主题：【第六届原创】“双仪器串联法”判断原子荧光中的干扰

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发表于：2011/11/25 17:46:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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原子荧光中的干扰问题，往往被仪器使用者所忽视。一般情况下很难对干扰进行判断和分析。俺最近查阅国内原子荧光的书籍合文献，书中对原子荧光的干扰问题讲解的相对较少，而且雷同。其中最有价值的就是郭小伟教授所采用的“双发生器法”判别氢化物法中的干扰为液相干扰还是气相干扰。

下面我简单介绍一下郭小伟教授的方法，其所用设备见图1，

将两个性能基本一致的发生器的出口相连接再引入原子化器中，其实验步骤如下：

1、在A发生器中加入被测元素M及共存元素N，在B发生器中加入空白溶液，测得信号值为A合。

2、 A发生器中加入被测元素M，B发生器中加入干扰元素N，测得信号为A分。

3、 A发生器中加入被测元素M，B发生器中加入空白溶液，测得信号为A标。

根据测量的结果即可判断出干扰属于气相干扰还是液相干扰。判断的准则见表1.

以上为郭小伟教授介绍双发生器法的全部，我在两本书上看到的内容几乎一样，一字不差，有点小悲哀。

其实上述内容俺看了很多遍，多了不敢说，五遍肯定是有了，第一遍看完，哦；第二遍看完，没感觉；第三遍看完，原来两本书的内容一样；第四遍看完，开始深入的了解这个问题；第五遍看完，开始思考这个问题，如何去重现一下郭小伟教授的实验过程。这也是我多年来学习的一个方法。也许你看了很多遍，也是如果你自己不亲自实验一下的话，你的体会就没那么深刻。

但是从那里去找如图一的装置呢？这是我遇到的一个难题。本想就此放弃。但最近一段事件，这件事一直在我脑海中萦绕，我一定要把这个问题解决了，天天想，夜夜想，有时候做梦也想。最后，终于让我想到了一个办法，啥办法呢？我想把我们实验室的两台原子荧光串联起来，是否可以重现郭小伟教授的实验呢？俺起了一个名字，叫“双仪器串联法”。

有了想法就赶紧动手吧。首先介绍一下俺实验室的原子荧光，一台是AFS830，见图2

一台是AFS933，见图3，（图片都是用手机拍的，不清楚之处请多见谅），

找了相应的接头，不知道这接头叫啥，见图4，这种接头两个；

还有一种接头，见图5，一个，也不知道叫啥；

这个知道，叫三通，一个。管线大概一米，见图6。

首先看看这两个气液分离器，830的气液分离器见7

933的气液分离器见图8，

可能合郭小伟教授实验条件不太一样，条件所限，大家将就一下啦，谢谢。

先将830气液分离器出口和管线的一段连接，再将另一端接到三通上，同理，将933的气液分离器和管线连接，再将另一端也接到三通上，三通的另一端与933的原子化器相连接，我画一个简单的示意图吧，见图9。

微观图，见图10，

仪器就被我这么折腾的连接起来了，见图11。

可能中间的连接线长了，我没有剪短，有别的考虑，这个可以猜一下。

连接起来其实我挺兴奋的，哇，我终于成功了。表面上没线路出来，内心其实已经很激动了。

但是这种成功马上就被接下来的问题搞的烟消云散，灰飞烟灭。

顺便先介绍一下我选定的测定元素和干扰元素。前几天看版面帖子好多版友测定SE测的不好，我当时就指出CU对测定SE有很大的干扰，于是我就选择了SE做为测定元素，CU作为干扰元素。

SE浓度为20PPB，CU的浓度为10PPM。我按照郭小伟教授的方法，迫不及待的上机测定。先按第一步，

在933发生器中加入被测元素SE及共存元素CU，在830发生器中加入空白溶液，测得信号值为A合。没做错吧，就是这样。可结果怎么着，有一针出峰，有一针不出峰，走了十几针，就没一个像样的峰出现。我郁闷了，悲剧了。咋办啊，同志们。出的峰我大概记录了一下，见下图

我不能就此放弃，革命的道路还很长，当时俺想到的是通过改变延迟时间来使其出峰，因为串联两个仪器中间的管路很长，是不是那边氢化物气体还没过来，这边就检测了，等这边测定完了，那边气体才过来。哇，我简直太聪明了，这都让我想到了。于是我不断的改变延迟时间和读数时间，试图在某一个合适的延迟时间内找到我需要的峰。这一下子又进了几十针，可问题还是没有解决，还是稀稀拉拉的出峰。童鞋们，怎么办啊，难道我就此放弃吗，我不甘心啊。

想到来论坛向大家求助，可惜了，我们单位不能上网，相当悲剧吧。

我休息了一会，喝了点水，整理了一下思路。又重新上路。我仔细观察了两台仪器的采集时间，感觉有点不太一样，933的慢，830的快，于是我想利用两者的时间差来进行寻找出峰时间。想到了这一层，我赶紧做，这次不敢自夸我太聪明了。谨小慎微的按照设想做。

找来了一个计时器，见图12

我先用表掐了一下830从点击按钮到出结果的时间，测定三次取平均值，基本为45秒。同理，我又掐了一下933的时间，为60秒。两者的时间差为15秒，在不考虑死体积对测定结果的前提下。

于是我按照设想，先按933的测定按钮，然后赶紧以百米速度冲过去，按830的按钮。第一次测定马上就要出来了，我屏住了呼吸。等待着是否出峰。童鞋们，你们猜出了吗？

功夫不负有心人啊，终于出了。但我还是不太确定，赶紧乘胜追击，连着做了几次，结果基本上能重现。说明我实验第一步成功了。

于是我赶紧按照郭教授的方案，赶紧做，生怕再不做又不行了。于是乎，我穿梭在830和933之间，一会跑过来，一会跑过去，不知道的同事还以为我有病呢。

在测定过程中，还发生了点小意外，这不，刚才那口水喝的，想上洗手间，但是看着数据一个一个被测定出来，我忍了，我憋着，继续着测定，来回穿梭在两台仪器之间。测啊，测啊，数据终于都出来了。测定数据见下表2：

我来不及去洗手间，继续忍着，憋着，赶紧对数据进行分析，分析结果如下：

A合平均值为349.21，A分平均值为1046.42，A标平均值为1169.20，与表1对照可知，A标>A分>A合，CU对SE的测定既有气相干扰，也有液相干扰。其中我还指出的一点是，A标其实和

A分相差的不是很多，说明在测定过程中液相干扰严重，气相干扰较小。分析完毕，洗手间先，88