主题:【求助】急急急 土壤测锌遇到问题 大侠来帮忙啊

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wyn6816
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土壤标准物质两个,0.25g样,6mL硝酸,2mL氢氟酸,2mL双氧水,微波消解,消解完后赶酸至近干,然后定容到25mL容量瓶。同步做空白4个,问题来了。此消解液上ICP-MS,2台原子吸收测定。结果铅,镉,铬,铜,镍完全没有问题,测锌的时候出现了严重错误,标准物质一,真值大概52ppm,测定值380ppm,标准物质二真值大概65ppm,测定值145ppm,ICP-MS和2台原子吸收(传统原吸和连续光源原吸)的所有结果一致。4个空白都非常低,近似于零。怀疑有Fe的干扰,5%硝酸澜加进去也没有改善。
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wyn6816
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没有大侠伸伸手么  别让我帖子沉了啊  真的很急很急
小小小风
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土壤标准物质两个,0.25g样,6mL硝酸,2mL氢氟酸,2mL双氧水,微波消解,消解完后赶酸至近干,然后定容到25mL容量瓶。同步做空白4个,问题来了。此消解液上ICP-MS,2台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收测定。结果铅,镉,铬,铜,镍完全没有问题,测锌的时候出现了严重错误,标准物质一,真值大概52ppm,测定值380ppm,标准物质二真值大概65ppm,测定值145ppm,ICP-MS和2台原子吸收(传统原吸和连续光源原吸)的所有结果一致。4个空白都非常低,近似于零。怀疑有Fe的干扰,5%硝酸澜加进去也没有改善

空白非常低,可以排除试剂本底的问题。

原子吸收和icp-mas结果一致,基本可以排除上机的问题。

难道是前处理的问题?
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2011/11/29 12:46:01 Last edit by insnfeng
wangjunyu
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从楼主使用的仪器来看来楼主真是有钱人啊,ICPMS能做到那么大的浓度吗,是不是你把标准物质锌元素的含量看错了啊。
马踏飞燕
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你只加硝酸镧吗?能否加混合改进剂啊,硝酸镧和硝酸镁混液做改进剂试试。好了上来顶贴!
wyn6816
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
从楼主使用的仪器来看来楼主真是有钱人啊,ICPMS能做到那么大的浓度吗,是不是你把标准物质锌元素的含量看错了啊。


ICP-MS浓度是没问题的  上机液浓度理论上应该是500ppb 左右 而且我稀释后也做了  结果是一样的
wyn6816
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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
你只加硝酸镧吗?能否加混合改进剂啊,硝酸镧和硝酸镁混液做改进剂试试。好了上来顶贴!


试过了啊  没效果  我感觉不像是有Fe等干扰的原因  因为质谱做着也一样    质谱上不存在这个干扰的。怀疑是前处理问题  但我想不通  难道是用微波消解能比常规的消解出来的多?那为什么铅镉铬铜镍都没有问题呢。
悠旸
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wyn6816
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嗯  应该不是微波消解罐的问题  因为空白都很低
桌子下面少个八
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1用标准加入法试一下。
2可以尝试一下做加标回收,看回收情况。
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2011/11/29 15:39:34 Last edit by tianyamingye
wyn6816
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原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
1用标准加入法试一下。
2可以尝试一下做加标回收,看回收情况。


嗯 正想这样试试呢  不过我就是觉得太奇怪了  不像污染  不像干扰的    试试看吧
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