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主题：【第六届原创】我的一次实验操作过程（图文实验）

浏览0 回复40 电梯直达
金水楼台先得月
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发表于：2011/11/30 21:49:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为albert800922原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
地质样品中常量金的测定，目前比较常用的预处理方法是王水（1：1）溶样，泡沫塑料富集分离（活性碳富集分离），原子吸收测定，本实验操作过程采用的泡沫塑料富集分离，火焰原子吸收法测定。下面是操作的具体过程：
早上称样品（天平显示的是标准管理样品，称10.00g,样品称20.00g)

一批次108件（2盘，包含2个管理样，分别为54号和107号，1个空白为108号），这是按照规范要求每50个样品插入一个管理样的要求

标准管理样品（GAu-17a,GAu-18)
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/11/30 22:07:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称好后放入高温炉（450度烧半小时后升高温度至650度2小时）
注意事项：1，遇到含C、S高的样品时，450度烧样，稍微延长时间，让C、S尽量烧干净；
2，烧样时，炉门不能关的太严实，防止样品结快。


烧好后，取出，将样品倒入聚四氟乙烯瓶子中
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2011/12/1 16:34:46 Last edit by albert800922
金水楼台先得月
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2011/11/30 22:22:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品倒完后，用洗瓶（装有40g/l的氟化氢铵）清洗瓶口并湿润样品，后加入1:1王水25ml.遇到碳酸盐时，稍微多加点酸，且缓慢加入王水防止溶液溢出。

盖上盖子（尽量盖严实，防止水浴时，样品喷出）

振荡摇匀后，放入水浴锅中水浴100分钟（封闭溶样）。在水浴过程中，中间摇动样品一次，防止样品溶解不充分。
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2011/12/1 16:35:36 Last edit by albert800922
金水楼台先得月
albert800922
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2011/11/30 22:30:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶解完全后，取盖，加入70-80ml水。（如果剩余酸太少，可以适当补加酸，尽量控制酸度在10-20%）


然后加入1×1×3cm的泡沫塑料，然后用筷子挤压，让泡塑充分吸入溶液
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2011/12/1 16:36:11 Last edit by albert800922
金水楼台先得月
albert800922
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2011/11/30 22:36:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
然后放入振荡器振荡1个小时

振荡完毕后，先用自来水清洗泡沫塑料上残留的泥，再用2%的盐酸清洗干净，放入25ml的比色皿中

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2011/12/1 16:36:55 Last edit by albert800922
happy爱米粒
xgy2005
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2011/11/30 22:38:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么多样，好壮观的说，楼主不参加原创吗
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/11/30 22:51:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将泡塑压入比色皿底部，加入30g/l(3%质量体积比）硫脲溶液，并用筷子挤压数次泡塑后放入水浴锅中水浴35分钟。



水浴完后，用筷子挤压泡沫塑料，将溶液挤出后，丢弃泡沫塑料，盖盖摇匀后待测定。
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2011/12/1 16:37:40 Last edit by albert800922
委员长
liang96
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2011/11/30 23:05:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
金水实验过程还是很壮观的。是你亲自去做的？
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/11/30 23:42:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开仪器，做标准曲线（0，1μg/ml，2μg/ml，5μg/ml，10μg/ml）

测定过程

测定结果及曲线（样品列出10件）


  从曲线线性和标准管理样品结果来看，结果很好。
注意事项：
1、样品水浴完后，加入水时，根据湿温情况，尽量控制泡塑的吸附温度在15-40度范围，太高太低容易降低泡塑的吸附率；
2、泡塑加入后，一定要用筷子或者其他工具挤压泡塑；
3、泡塑吸附的酸度一定要控制好，一般控制在10-20%内；
4、在水浴过程中，中间最好能摇动样品一到两次，防止样品在容器罐内结块沉底；
5、在样品解脱过程中，尽量乘热挑出泡塑，防止泡塑倒吸附；
6、测定容易不易保存时间过长，一般不超过两天。
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2011/12/1 16:33:01 Last edit by albert800922
水星
woshibengburen
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2011/12/1 9:54:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品数量挺大 a
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sunjun0620
sunjun0620
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2011/12/1 10:29:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
装硫脲的大桶很壮观呀，样品量很大呀。
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手机版： 我的一次实验操作过程（图文实验）
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