主题：【分享】铁镍中的镍的测定方法

一、    测定方法  石墨炉原子吸收分光光度法 二、    方法依据 《生活 饮用水卫生规范》（2001） 三、    测定范围 1.适用于生活饮用水其水源中镍的测定 2.最低测质量为49.6pg，若取20μL水样测定，则最低检测浓度为2.48 μg/L. 3.水中共存离子一般不产生干扰. 四、    测定原理 样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。 五、    试剂 5．1镍标准储备溶液；称取1克金属镍（高纯或光谱纯），溶于10mL硝酸溶液（1+1）中，加热驱除二氧化氮，用水定容至1000mL。此溶液ρ（Ni）=1mg/mL。 5．2镍标准中间溶液：取镍标准储备溶液5 mL 于100mL溶量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ（Ni）=50μg/mL。 5．3镍标准使用溶液：取镍标准中间溶液2 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ（Ni）=1μg/mL。 5．4硝酸镁（50g/L）：称取优级纯硝酸镁[Mg(NO3)2]5g，加水溶解并定容至100 mL。 六、    仪器设备 6．1仪器 6．1．1石墨炉原子吸收分光光度计。 6．1．2镍元素空心阴极灯。 6．1．3氩气钢瓶。 6．1．4微量加样器，20μL。 6．1．5聚乙烯瓶，100mL。 6．2仪器参数    测定镍的原子化条件                    干  燥              灰  化          原 子 化 元素  波长nm ——————————  ————————  ——————— 温度，℃  时间，S    温度，℃  时间，S    温度℃  时间S———————————————————————————————————————Ni    232.0      120        30          1400        30        2400      5 七、    分析步骤 7.1吸取镍标准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL于5个100mL容量瓶内，分别加入硝酸溶液1.0mL，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，分别配制成ρ（Ni）=0，5，10，20和30ng/mL的标准系列。 7．2吸取10mL水样，加入硝酸镁溶液0.1mL，同时取10mL硝酸溶液（1+99），加入硝酸镁溶液0.1mL，作为试剂空白。 7．3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积，每测定10个样品之间，加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的标准溶液。 八、    计算 从吸光度----浓度工作曲线查出镍浓度后，按下式计算    ρ（Ni）=  ρ1×V1 /V其中：ρ（Ni）----水样中镍的质量浓度，μg/L； ρ1----从工作曲线上查得试样中镍的质量浓度，μg/L ； V1----测定样品的体积，mL； V----原水样体积，mL。 附《原子吸收分光光度计电热石墨炉测定记录》
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