原文由 yuuli(yuuli) 发表:
请问,用13X分子筛可以分离H2,O2,N2,CH4的吧?
TCD检测器,仪器是岛津GC-2014C的,柱子温度60℃,载气He,流速30ml/min,进样口温度120℃,检测器100℃。
很多人都说出峰顺序是H2,O2,N2,CH4,可是我只有三个峰,前面两个黏在一起了,第一个峰刚过顶就粘着下一个峰了,如果把流速减少,第一个峰就变成负的了,还是黏在一起……降低柱温的话就只剩下三个峰。
还有就是,我们实验室不知道为啥,买的标气是后面几种气体配在H2里面的混标,这样是不是不行的啊?我打了一针高纯氮气进去,跟那三个峰完全不重合,是标气也有问题么?
HELP!!实在不知道怎么办了……
原文由 nitrogen(nitrogen) 发表:原文由 yuuli(yuuli) 发表:
请问,用13X分子筛可以分离H2,O2,N2,CH4的吧?
TCD检测器,仪器是岛津GC-2014C的,柱子温度60℃,载气He,流速30ml/min,进样口温度120℃,检测器100℃。
很多人都说出峰顺序是H2,O2,N2,CH4,可是我只有三个峰,前面两个黏在一起了,第一个峰刚过顶就粘着下一个峰了,如果把流速减少,第一个峰就变成负的了,还是黏在一起……降低柱温的话就只剩下三个峰。
还有就是,我们实验室不知道为啥,买的标气是后面几种气体配在H2里面的混标,这样是不是不行的啊?我打了一针高纯氮气进去,跟那三个峰完全不重合,是标气也有问题么?
HELP!!实在不知道怎么办了……
13X分子筛的确是可以分离H2,O2,N2,CH4的,13X分子筛是多长的?至于你说"前面两个黏在一起了,第一个峰刚过顶就粘着下一个峰了"可能是因为标气的H2含量太高,会拖尾,容易跟第二个组分(O2)连在一起,不过能积分就可以测啦。不过用He测H2不好测,建议单独测,单独找含相同的浓度的H2的标气来测H2,或换氮做载气.
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请问,用13X分子筛可以分离H2,O2,N2,CH4的吧?
TCD检测器,仪器是岛津GC-2014C的,柱子温度60℃,载气He,流速30ml/min,进样口温度120℃,检测器100℃。
很多人都说出峰顺序是H2,O2,N2,CH4,可是我只有三个峰,前面两个黏在一起了,第一个峰刚过顶就粘着下一个峰了,如果把流速减少,第一个峰就变成负的了,还是黏在一起……降低柱温的话就只剩下三个峰。
还有就是,我们实验室不知道为啥,买的标气是后面几种气体配在H2里面的混标,这样是不是不行的啊?我打了一针高纯氮气进去,跟那三个峰完全不重合,是标气也有问题么?
HELP!!实在不知道怎么办了……
13X分子筛的确是可以分离H2,O2,N2,CH4的,13X分子筛是多长的?至于你说"前面两个黏在一起了,第一个峰刚过顶就粘着下一个峰了"可能是因为标气的H2含量太高,会拖尾,容易跟第二个组分(O2)连在一起,不过能积分就可以测啦。不过用He测H2不好测,建议单独测,单独找含相同的浓度的H2的标气来测H2,或换氮做载气.
13X分子筛是3m的,那我试试单独做吧。而出峰时间呢?是按照H2,O2,N2,CH4,的顺序吧?跟高纯氮的出峰时间一个都对不上,反而最后一个峰有一点接近,是因为我的标气有问题么?
原文由 yuuli(yuuli) 发表:
谱图是这样的:从上到下,第一张就是我开始讲的方法做的,第二张是单独降低了流速,第三张是单独降低了柱温,第四张就是把标气稀释了10000倍(这样H2的浓度应该跟原始标气其他气体是一个数量级的啊,可是却没有峰了……)
标气:(浓度都是mol/mol)
O2 为48.7*10-6;
N2 为49.8*10-6;
CH4 为50.8*10-6;
CO2 为50.1*10-6(这个据说是不会出峰的,13X分子筛);
其余的都是氢气。