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红外光谱（IR）

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主题：【求助】红外光谱基线向上漂移？

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sunnyxchdong

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发表于：2011/12/02 08:38:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用红外光谱分析硬脂酸甘油酯，这种物质溶于热的乙醇溶液，冷却后又会析出，因此我的制样方法是：先做一个溴化钾片，然后在中心位置涂抹一点热的硬脂酸甘油酯的乙醇溶液，待冷却后甘油酯析出，乙醇挥发，然后放在红外下扫描，但基线向上漂移的很厉害，是为什么呢？
我也刚开始做红外，不怎么懂，红外光谱基线漂移有哪些因素引起的呢？还有ATR法做出来的谱图与压片法、液膜法和溴化钾片涂抹的这种方法有什么不同？
请高手赐教啊！！！

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2011/12/2 10:59:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固体样品用压片法比较好

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2011/12/2 23:02:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是乙醇对盐片有一定的的腐蚀
乙醇挥发干后成膜不平整或说成鳞状膜的原因
压片、液膜、涂膜都是透射
ATR是衰减全反射
效果上透射是最好的
压片使用到溴化钾盐粉，整个过程易受到水分影响，得到的谱图通常能看到明显水峰，对解图造成影响

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2011/12/3 21:11:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:
固体样品用压片法比较好

硬脂酸甘油酯是蜡状物质，不能磨成很细的粉末，所以不能用压片法做。

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2011/12/3 21:20:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yyc130133(yyc130133) 发表:
可能是乙醇对盐片有一定的的腐蚀
乙醇挥发干后成膜不平整或说成鳞状膜的原因
压片、液膜、涂膜都是透射
ATR是衰减全反射
效果上透射是最好的
压片使用到溴化钾盐粉，整个过程易受到水分影响，得到的谱图通常能看到明显水峰，对解图造成影响

哦学习了谢谢！
“效果上透射是最好的”，是不是说压片、液膜、涂膜法得到的图谱比ATR得到的图谱更精准一些？如果这样的话ATR的意义和作用又是什么呢？什么情况下用ATR比较好？
我用ATR做的图谱还漂亮一些，基线比较平整，峰型也好看一些。

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2011/12/3 21:58:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于什么样的样品适合做ATR也是相对的
比如说有些高聚物
交联的原因没有溶剂可以溶解
也很难粉碎
而ATR做谱图可以不处理或简单处理就可以直接去做
很快也不影响定性
同样如果你愿意上述样品
也可以热压膜（需专用热压膜机）成膜做透射
也可以冷研磨（需要球磨机）压片做透射
也可以做热熔成膜或裂解成膜（温度较高且不容易控制，不能保证样品不发生变化，甚至裂解变性）做透射
也可以做超薄切片（如果有切片机）成膜做透射
我个人喜欢透射，总喜欢想办法把样品处理的可以做透射
呵呵

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2011/12/3 21:58:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

话说回来
习惯做ATR谱图也很好
样品处理比较简单
只要不是太硬
不会伤害晶体就好
如果是钻石的就更好了

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2011/12/3 22:02:05 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实红外做样很简单
只要样品有红外吸收
就可以做红外
液体可以做ATR
固体也可以做透射
方法改变只是为了方便
方法而已
自己愿意
做个变通就是了
呵呵

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2011/12/3 22:10:16 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主说的那个状态的样品以前做过
做压膜效果也不错
溴化钾只是用来分散的
做的时候可以红外灯烤一下样品

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2011/12/4 12:18:55 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sunnyxchdong(sunnyxchdong) 发表:
原文由 zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:
固体样品用压片法比较好

硬脂酸甘油酯是蜡状物质，不能磨成很细的粉末，所以不能用压片法做。

其实可以试一试，只要样品能够均匀分布到溴化钾中即可，我做过类似样品，效果还是不错的，只是不太容易脱模

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2011/12/4 13:55:28 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:
原文由 sunnyxchdong(sunnyxchdong) 发表:
原文由 zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:
固体样品用压片法比较好

硬脂酸甘油酯是蜡状物质，不能磨成很细的粉末，所以不能用压片法做。

其实可以试一试，只要样品能够均匀分布到溴化钾中即可，我做过类似样品，效果还是不错的，只是不太容易脱模

哦。非常感谢！
不过还是想再请教下：如果不能磨成很细的粉末，即使分散均匀了，压片的话也不能压得透明吧？再说颗粒大的话不是会造成光散射吗？

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