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主题：【已应助】样品实验遇到问题了，怎么解决？

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kzhchg2006
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发表于：2011/12/02 10:29:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苦参碱样品的制备溶液

各位好，我是一个药厂的 是做植物提取物，今天检测的苦参碱的粉末状的样品，我在药典上查了苦参的也想检测方法。是这样的 【称取粉末过三号筛约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.5ml，精密加入三氯甲烷20ml，密塞，超声。放冷，精密量取续滤液5ml，通过中性氧化铝住一次以三氯甲烷，三氯甲烷-甲醇（7：3）各20ml洗脱，手机洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，并转移10ml量瓶中，加无水乙醇吸至刻度。即可。苦参碱和氧化苦参碱不得少于百分之多少多少】

我想问的是 药典上像这类似的是测原料的对吧？

我测的是研发直接提出的原料烘干过后的粉末拿来给我测，但流动相所说的是乙腈：无水乙醇什么的，这个无水乙醇是指色谱纯还是分析纯还是95%乙醇？

当我溶解粉末状的样品我应该是用上诉测原料的方法最后定容的色谱/无水乙醇溶解还是色谱甲醇溶解还是色谱乙醇溶解还是分析纯无水乙醇呢？

不知各位专家是否明白我的意思，但我用的是色谱无水乙醇来溶解的样品，不知道是否正确，心里一直担心弄错 但还希望各位指点迷经能仔细详细的回答我的问提，在这里先谢谢你们，如果我问你们没明白就看一下药典就明白我的意思了，如果没有那就看我上面的吧。

我想问的是，溶解粉末状应该是用色谱级的无水乙醇还是色谱级的甲醇，因为平时做样品检测多数都是用色谱级的甲醇溶解，但药典上那么一说 我就有点迷糊是用乙醇还是甲醇溶解、？
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冷冷的冰雨
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2011/12/2 11:04:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按标准做是正确的，就算标准不是最佳的实验方案

一般情况下甲醇的溶解性比乙醇的要大，这样带来的问题就是甲醇溶解的杂质也多
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【四季风】
gpwrx
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2011/12/2 11:23:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为也应按药典操作，以书为证，有出处，另外甲醇(沸点64.8℃)的挥发性比乙醇(沸点78.5℃)大。
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xiaowang268
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2011/12/2 12:41:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无水乙醇是指分析纯
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xiaowang268
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2011/12/2 12:45:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选用什么样的溶剂来溶解样品是根据样品的溶解性定的，当然最好选用流动相去溶解，如果流动相溶解性不好的话，就再选取其他溶剂。你这个我觉得还是按照药典的规定去做
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tangtang
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2011/12/2 19:28:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您用分析纯的无水乙醇来溶解就可以了。只有流动相才需要用到色谱纯的。
当然，用色谱纯的来溶解也绝无问题。
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土老冒豆豆
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2011/12/2 22:36:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无水乙醇肯定不是95%乙醇。
其次，药典中如果不另外注明的话，乙醇，无水乙醇指的都是分析纯试剂。
用色谱纯的无水乙醇溶解是精益求精了，但恐怕成本会太高。
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/12/2 23:07:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在很期待有一本关于药物样品前处理的书，现在样品的处理麻烦啊。
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xiaowang268
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2011/12/5 15:36:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的想处理什么样品啊
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flying_fish
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2011/12/6 14:12:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无水乙醇和95%乙醇没啥关系，95%乙醇另外5%好像指的是水；
现在手头没有药典，但是没记错的话药典上对“无水乙醇”是有定义的，可以查查看。

药典对单章方法中使用的试剂等有限定的，使用规格比药典中规定的低的话算是违反方法的；正常来说使用色谱纯的不会违反方法，因为这个纯度基本是最高的了，这样的话药典提到用乙醇，如果用甲醇的话没有疑问的没有遵守方法了；
另：国产乙醇和国外乙醇不太一样；国外色谱级的很多是90%乙醇，50%甲醇和5%异丙醇；
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xiaowang268
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2011/12/6 15:28:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是要看药典或标准的
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