主题：【原创】【极限体验】实验嗷嗷顺利，新化合物咣咣出（一）(12月份)

浏览0 回复51 电梯直达

glucosides

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/12/03 16:31:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被luxw设置为精华；

【发贴背景】
上一篇极限体验中，我谈到了水层样品的分离，大家就此进行了“学术性非常弱，灌水性非常强”的讨论。其中，我跟美丽心情、小S版主还讨论到了“实验到底能不能用嗷嗷顺利、新化合物能不能用咣咣”这样的词来形容的问题，她们二位似乎对“嗷嗷”和“咣咣”这样的词汇比较敏感。虽然我们三方在讨论的过程中未达成一致，但此贴采用小S的建议，就叫“实验嗷嗷顺利，新化合物咣咣出”。贴子链接（61楼）：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111130/3680419/index_7.shtml

【实验过程】
一句话就可以概括：样品Z进行制备液相，将收集到的各个流分进行分析。此贴侧重点在于分析过程，毕竟分析才是用的极限的柱子嘛。贴子标题一点也不吹牛，两个单体化合物，真的就是新化合物，目前正在进行2D-NMR测试（一维C、H谱已经测完了）。

【仪器试剂】
水：重蒸水
甲醇：色谱纯，天津大茂
液相：Waters 高效液相，Waters 996 DAD检测器，Waters Model 600 controller[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]

【液相色谱条件】
色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）
流动相：保密内容
流速：1.0ml/min
检测波长：全波长扫描

【实验内容】
这一张是制备液相时拍的色谱图（电脑USB有问题，拷不下来，汗，将就看吧），什么牌子的制备柱就不用管了，这个不是重点。第1个流分是前面“一片峰”，重点是在第2、第3、第4个流分。结果分析之后，第2个流分居然不纯，只有第3、第4个流分显示单峰峰形，初步确定为单体化合物。

由于第1、第2个流分不纯，就不上它们的色谱图了。上上第3、第4个流分的色谱图吧，看着舒心，呵呵。
这是第3个流分的色谱图

这是第4个流分的色谱图，保留时间、紫外吸收都跟第3个流分极为相似。事实上，经过NMR测试以后，他们的波谱行为也基本一致，属于同类型化合物，结构几乎没有差别，目前具体结构没有确定（当然，确定了你也不感兴趣；你感兴趣我也不可能告诉你），还在进行2D-NMR测试。

【小结与讨论】
1. 制备前的总样色谱图就不附了啊，因为那不是极限的柱子分析的。极限的柱子，现在只用来分析一些纯化后的样品。柱子宝贵，得爱惜点啊。

2. 制备那张图上反光的地方，是实验室的日光灯，特此声明，汗。

3. 两个化合物，而且是。。。哦耶。

4. 第1个流分已经放弃了，峰太多，而且量不多；第2个流分目前正在考虑要不要进一步纯化，量也不是很大（量太少的话，就算制备纯了，也没有办法进行NMR测试）

5. Z-4有一点点小杂质，图上可以看到，不过不影响。

6. 其它，欢迎讨论，或者提问。