主题:【第六届原创】关于CTC进样器的精度问题

浏览0 回复36 电梯直达
八毛的老公
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    今天有时间,我也把郁闷了几个月的事情跟大家分享一下。

    当初采购气相色谱时,顶空进样器的选择,经过多方考察,决定购买CTC进样器。安装后就发现顶空进样精密度很差,配制一定浓度溶液,分别置顶空进样瓶中,很多次RSD的结果达到20%以上,而且峰面积没有规律。自己找了半天原因也没有找到,只能报修了(CTC进样器是委托Agilent公司过来安装和维修),因为以前和Agilent公司的工程师都比较熟悉,这次来得工程师水平在我们省还是水平比较高的,用他们的标准品进样,结果也不是很满意。最后好不容易把RSD做到10%以下,工程师说了;顶空进样的误差是比液体进样的误差大,这样的结果也是符合他们要求的。
    工程师走后,我们又开始进样,精密度还是老样子,然后又800,工程师来了,还是没解决问题,临走时工程师说等和北京那面的联系、商讨一下怎么解决,大约过了一星期后,工程师带了一个衬管过来,说顶空进样用这种衬管比较好,好不容易把RSD做到10%以下,走人。

    如此,工程师来了好几次,其中进样针、进样针的密封圈等等都换过,没什么效果。

    在这鄙视一下,出厂就配了二十个瓶盖,二十个能干什么啊,测试机器都不够用,害的我们都现做垫。

    最后,工程师说要把进样器寄到上海的实验室看看是什么问题,大概二个多星期后,上海那边把进样器寄回来了,另外附了一些测试结果,最终确定是进样针加热器有问题。

更换后,结果还不是很满意,以后实验中数据就是不好就是没有上海实验室给出的数据好,但是比更换加热器前好多了,经过多次实验,最后才发现工程师给的那个衬管有问题(以前我可是非常的相信工程师的话,给的那个衬管一直没有换过)。问题终于解决了,历时好几个多月。

    CTC进样器大家都说好,可能我这是小概率事件!靠运气买仪器,和买车都差不多了。

注:开始存在的问题是,进样针加热器有问题,后来的问题是那个我不知道用途的衬管。

                                                                          气相色谱

                                                               

顶空进样针加热模块

           

CTC顶空进样针,其中有个1ml的,不知道哪来得,呵呵


CTC液体进样针,不知道大家用这款针感觉怎么样啊,和别的厂家比起来我觉得太脆了,特别是玻璃和金属结合部位

    这就是上文提到的衬管(内径较细,不加石英棉),我在Agilent产品目录里没有找到啊,不知道这款衬管的
特性、用途。                                                                                 




顶空瓶盖及密封垫



    关于垫的使用次数的问题,我也问过一些专家,和一些实验室(包括中检所),他们都说可以用几次,非一次性的。我在实际工作中,做资料就用新盖,日常检验可以用资料用完的盖,也是没问题的。这种带磁性的瓶盖,有没有专门卖垫的啊?用过的金属瓶盖一大堆,都是花高价买回来的啊,都躺在抽屉里休息了。                       




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阿宝
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顶空的精密度差 是有目共睹的
另外那个瓶盖属于消耗品应该,多买点做备用
八毛的老公
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瓶盖都好了好多次了,每次都三百、五百的,每个3块5块的,真浪费。
星际小王子
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这个Service Bulletin已经很早就发了,曾经会影响的CTC的重复性的问题是它的顶空针耐不了高温导致密封圈损坏漏气,更换成最新的耐高温的顶空针即可。另外瓶盖一定要拧紧,呵呵。
星际小王子
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另外加热器有问题的话,最好测量下该加热器的加热棒电阻,另外CTC的遥控键盘上面也可以显示温度的吧。
symmacros
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楼主那种内径较细的衬管应该是SPME和顶空用的衬管,峰型应该更好,不知道为什么造成重复性问题?不知道楼主换那种衬管?是普通衬管吗?效果有改善?
八毛的老公
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  因为当初是刚买的仪器,所以就没有专门测加热器的加热棒电阻,再说也没有仪器测。
八毛的老公
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当时实验的时候那款是比普通衬管差,哪里有这款衬管的介绍啊,让我也看看呗
tangtang
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happy爱米粒
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呵呵,楼主别恼了,有些问题其实工程师也不是万能的,尤其是他们本来做实验就没什么条件,这么经过这么一折腾,经验就有了哈。
八毛的老公
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