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气相色谱（GC）
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主题：【求助】7890A基线不平有负峰

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刘建强1987
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发表于：2013/03/20 21:44:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位大师，我们有台7890A,柱子是H-innowax30m的柱子，FID的检测器，主要是测水中甲醇的含量，甲醇浓度在5%以下。
这台色谱检测器点火后基线定期出现向下的负峰，柱子本身是新的，反复做个三次老化，老化条件是40（5min）以5度每分升到240，
在240恒2h。高温下基线是平的，但是降到40后，就又出现负峰。

请教各位老师可能是哪里的问题？如何解决呢？O(∩_∩)O谢谢

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：提出问题
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2013/3/21 7:57:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是载气不纯啊，有水汽啊。再生一下水汽捕集阱试试。
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刘建强1987
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2013/3/21 8:39:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zx08052109(zx08052109) 发表:

是不是载气不纯啊，有水汽啊。再生一下水汽捕集阱试试。


载气用的是高纯氢，我们做的样品本身是含有95%的水，哎，难道真是水汽？

昨天晚上重装了柱子，换了进样垫，测了下也没有漏氢，但是基线还是不平。
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c12175411
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2013/3/21 9:37:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习学习
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安平
byron1111
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2013/3/21 17:32:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气是高纯氢气？

  最好检查一下各个气源是否稳定。
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刘建强1987
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2013/3/22 15:32:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
载气是高纯氢气？

  最好检查一下各个气源是否稳定。


谢谢，载气是高纯，空气是压缩机的，都查过了没有问题的
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刘建强1987
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2013/3/22 15:32:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
载气是高纯氢气？

  最好检查一下各个气源是否稳定。


谢谢，载气是高纯，空气是压缩机的，都查过了没有问题的
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人散曲终
adam1943
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2013/3/23 11:59:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把FID接柱子的接口用死堵堵死。然后再点火，FID高温，做测试，分别打开和关闭Make up Gas观察基线吧，Make up gas一般都是用氮气的。
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2013/3/23 12:05:02 Last edit by adam1943
xiao-jin
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2013/3/23 14:58:22 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉应该是温度，或者是气路阀有问题，而不是色谱柱问题。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2013/3/23 16:00:12 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在出负峰的时候是否伴有其他异常，比如说空气压缩机。电磁干扰的可能性比较小
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xiaowang268
xiaowang268
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2013/3/23 20:57:49 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在240恒2h？时间很长啊
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