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主题：【已应助】悲催的残留：双酚A的高本底

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小猪飞飞
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发表于：2011/12/06 14:04:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前做过双酚A等物质的测定，但由于双酚A不在前面项目的研究物质当中，所以虽然同时测定了，但没太注意过双酚A的响应、残留等情况，而且由于存在基质效应，因此生物样本中的双酚A的响应比较低。
现在要做水中的双酚A的测定，发现空白水、空白溶剂等直接进样，都会有很高的响应。是不是残留在液相的哪个部分？有没有推荐的溶剂能够清洗一下，或者可以清洗一下仪器的哪个部件？
下面是某溶剂的出峰
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2011/12/6 15:33:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂自带待测物，仪器残留，两种....
如果是仪器残留，可以把进样阀后的管路都换新的，包括源上三通进喷针的。换根新柱子，走50%甲醇水看看。管路残留的可能性大些。
或者把管路像冲柱子一样冲时间长些，看看响应是否低些...
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peterhello
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2011/12/6 15:59:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要使用塑料容器，peak管换成不锈钢管试试
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胜邪
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2011/12/6 17:20:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查了一下维基，原来是生产塑料时添加的东西啊。

PS:
“一般来讲，塑胶分类标志为1、2、4、5、6的塑料不太可能在生产中与双酚A接触，而有一些——不是全部——塑胶分类标志为3或7的塑料生产中可能接触到了双酚A。”[24]

塑料制品上往往可以看到循环再造标志和塑胶分类标志，标志中央印有包括1至7七个阿拉伯数字中的一个。其中的“7”代表所有的“其它塑料”，包括聚碳酸酯（有时会在循环再造标志附近注明“PC”字样）和环氧树脂，它们的生产原料都是双酚A。[4][25]

3号和6号塑料（PVC）同样可能含有双酚A，因为在生产软质PVC的过程中，双酚A会作为抗氧化剂被添加到塑化剂中。[4]

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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/12/8 13:29:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经将六通阀定子、转子、针座，都洗过了，响应反而高了不少
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happy爱米粒
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2011/12/9 15:24:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
已经将六通阀定子、转子、针座，都洗过了，响应反而高了不少

是不是洗针液溶剂强度不够啊？或者是质谱的污染呢
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wanglaoji1984
wanglaoji1984
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2011/12/10 19:33:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是流动相的问题，双酚是不是弱酸性的物质，在水中会不会电离呢？
在水相中加酸性物质抑制电离
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小猪飞飞
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2011/12/14 15:22:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再次悲催，1290的高双酚A残留之后，洗了六通阀的转子、定子，响应反而升高，响应在e的5次方。于是换成1200做，一开始几针倒是没有，但后面又突然干扰了，响应大概是e的3次方左右。
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小猪飞飞
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2011/12/14 15:25:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 胜邪(nankingee) 发表:
溶剂自带待测物，仪器残留，两种....
如果是仪器残留，可以把进样阀后的管路都换新的，包括源上三通进喷针的。换根新柱子，走50%甲醇水看看。管路残留的可能性大些。
或者把管路像冲柱子一样冲时间长些，看看响应是否低些...


换过新柱子了，还是不行。冲洗的时间也挺长的，理论上应该不会有残留了。就算有残留，我的进的标准品溶液最高浓度也才100ppb，但实际上的干扰峰的响应是e5，应该比100ppb要高不少。
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小猪飞飞
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2011/12/14 15:27:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
已经将六通阀定子、转子、针座，都洗过了，响应反而高了不少

是不是洗针液溶剂强度不够啊？或者是质谱的污染呢


洗针液用的是100%的甲醇。应该不是质谱的污染，因为保留时间与标准品的出峰时间是一致的。如果是质谱的，应该会有时间上的滞后
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小猪飞飞
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2011/12/14 15:36:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wanglaoji1984(wanglaoji1984) 发表:
是不是流动相的问题，双酚是不是弱酸性的物质，在水中会不会电离呢？
在水相中加酸性物质抑制电离


流动相中的残留应该也不会，因为本底都很好，就是在双酚A出峰位置有干扰，其他时间的本底都相当低。
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