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主题：【已应助】悲催的残留：双酚A的高本底

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2011/12/14 17:38:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
已经将六通阀定子、转子、针座，都洗过了，响应反而高了不少

是不是洗针液溶剂强度不够啊？或者是质谱的污染呢


洗针液用的是100%的甲醇。应该不是质谱的污染，因为保留时间与标准品的出峰时间是一致的。如果是质谱的，应该会有时间上的滞后

我们之前做粘杆菌素的时候也出现过类似的情况，后来换了柱子就好了
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胜邪
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2011/12/14 19:36:43 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么高的信号，排除一下流动相试剂吧。
在液相混合器之后，进样六通阀之前，加一根和分析柱同样柱长和填料的色谱柱（干净的），做个柱后延迟看看，如果出双峰，那就是流动相问题了。
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小猪飞飞
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2011/12/14 22:08:50 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
已经将六通阀定子、转子、针座，都洗过了，响应反而高了不少

是不是洗针液溶剂强度不够啊？或者是质谱的污染呢


洗针液用的是100%的甲醇。应该不是质谱的污染，因为保留时间与标准品的出峰时间是一致的。如果是质谱的，应该会有时间上的滞后

我们之前做粘杆菌素的时候也出现过类似的情况，后来换了柱子就好了


一上来就用的一根新柱子
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小猪飞飞
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2011/12/14 22:10:36 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 胜邪(nankingee) 发表:
这么高的信号，排除一下流动相试剂吧。
在液相混合器之后，进样六通阀之前，加一根和分析柱同样柱长和填料的色谱柱（干净的），做个柱后延迟看看，如果出双峰，那就是流动相问题了。

你这个方法也考虑过，因为有一位同仁，也是做双酚A，就是用的六通阀之前加根色谱柱。但我觉得这么高的响应应该不是来自流动相本身的问题，否则背景响应应该会较高，也就是说基线应该一直比较高
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胜邪
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2011/12/15 16:40:44 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试...如果流动相中真的有双酚A，基线不一定会一直高的，在有机相比例没上来时，双酚A会一直在柱头富集，有机相比例上来后，才一起洗脱出来.....
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