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气相色谱（GC）

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主题：【求助】关于有效塔板数的计算的一个问题

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ins0mnia2010

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发表于：2011/12/06 15:37:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两升温程序：
1）色谱条件为起始40度，保持5min，然后40度/min升温至220度，出峰时间15min，溶质的沸点高于150度，甲烷出峰时间2min。
2）色谱条件为起始40度，保持7min，然后40度/min升温至220度。

调整保留时间=保留时间-死时间

疑问：由于溶质沸点较高，在40度下保持了5min，溶质是否也在柱头保持了5min，若将初始温度保持时间延长2min，出峰时间是不是17min？两程序下的峰宽是否一致？

若是17min，调整保留时间的计算对1）， 13min。对2），15min。若峰宽一致，二者的有效塔板数N值的计算结果也不一致。

在做系统适用性试验的时候，若是为了增加理论塔板数，而人为的降低色谱柱温，延长初始保留时间，按理论塔板数甚至是有效塔板数的

计算公式得到的结果是否也有其不适用的一面呢？

小生迷糊，不知漏掉了什么前提条件，或者假设错了什么条件，还请论坛的各位前辈各位网友指点迷津。

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2011/12/6 16:54:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还没有做过类似的实验。个人觉得保留时间延长2min，组分的出峰时间不一定是17min，你可以自己试一下。柱温对峰高有很大影响，柱温增大，峰高会增大，但峰面积基本无影响。

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2011/12/6 17:16:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阳光的味道(sky324) 发表:
还没有做过类似的实验。个人觉得保留时间延长2min，组分的出峰时间不一定是17min，你可以自己试一下。柱温对峰高有很大影响，柱温增大，峰高会增大，但峰面积基本无影响。

我觉得起始温度下的保留时间不同，就是多了两分钟在柱头上的滞留时间，其他时候溶质在色谱柱上的色谱行为应该是一致的，柱效是色谱柱形成尖峰的能力，因此峰宽跟柱效有关，柱效由速率理论可知在同等条件下应该没有变化。因此我猜想的是17min出峰。

另外我在帖子上可能没表达出我的疑惑吧，就是假设正丁醇前5min基本不挥发，5min之后开始挥发，其出峰时间15min，只有10min的时间是在柱子上进行了色谱分配行为的，若是我把初始温度再延长2min，它的出峰时间会晚，同之前一样它在色谱柱上也只有10min是进行色谱分配行为的。

而我们计算的调整保留时间却不同，理论塔板数或者有效塔板数也不同。

我也不知道是哪里想错了。。

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