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液相色谱（LC）

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主题：【求助】压力为零，流动相无法被泵吸入

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safsaf

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发表于：2011/12/07 19:06:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

故障现象：检测产品的流动相为 40%磷酸三乙胺缓冲液：60%甲醇。检测完毕后，我用10%甲醇：90%水溶液冲洗，开泵后压力升起后立刻回落至零，并且废液管出口没有流动相流出。
解决方案：我分析原因为泵进口单向阀堵塞，导致流动相无法被泵吸入。拧下单向阀用100%甲醇超声15分钟，装上后流动相改为40%水：60%甲醇（同检测产品流动相比例相同，只是不含磷酸三乙胺），开泵后压力升高至正常值，冲洗30分钟。之后用10%甲醇水溶液冲洗30分钟，最后用100%甲醇冲洗30分钟后关机。
求助问题：虽然我解决了故障，但请教高手，①为什么会出现这种故障？②如何防止该故障的再次发生（不是发生了再去解决，太麻烦）

该帖子作者被版主 2011xiaolong加 2积分， 2经验，加分理由：话题鼓励

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2011/12/7 19:17:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

磷酸三乙胺在单向阀处析出。

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longying11999

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2011/12/7 19:18:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

缓冲盐析出的导致单向阀堵了，但用10%的甲醇应该可以进行冲洗啊。可也设置个梯度洗脱，使含缓冲盐的的流动相比例降低，在换10%的甲醇清洗

该帖子作者被版主 zhaohua8011加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励

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秦时明月

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2011/12/7 19:18:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习一哈！

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2011/12/7 19:28:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

许多资料说：如果流动相含有缓冲盐，应该先用10%甲醇水溶液冲洗30分钟，再用100%甲醇冲洗30分钟。
可是，用10%甲醇水溶液冲洗却出现了上述压力为零无法吸入流动相的问题，而且连续几次都是这种必然出现的现象。
如此看来，我得出结论：不是所有缓冲盐流动相都可以用10%甲醇水溶液冲洗的，是吗？

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tangtang

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2011/12/7 19:28:45 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用小流速逐步过渡，比如0.2,0.5,0.8，1.0ml/min。

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2011xiaolong

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2011/12/7 20:50:19 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

肯定是缓冲盐析出堵塞了单向阀入口，你可以用设置流速由小到大逐步过渡冲洗的方法

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peterhello

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2011/12/8 9:57:34 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 safsaf(safsaf) 发表:
故障现象：检测产品的流动相为 40%磷酸三乙胺缓冲液：60%甲醇。检测完毕后，我用10%甲醇：90%水溶液冲洗，开泵后压力升起后立刻回落至零，并且废液管出口没有流动相流出。
解决方案：我分析原因为泵进口单向阀堵塞，导致流动相无法被泵吸入。拧下单向阀用100%甲醇超声15分钟，装上后流动相改为40%水：60%甲醇（同检测产品流动相比例相同，只是不含磷酸三乙胺），开泵后压力升高至正常值，冲洗30分钟。之后用10%甲醇水溶液冲洗30分钟，最后用100%甲醇冲洗30分钟后关机。
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安捷伦的1260没有主动阀，比1200更容易发生这类情况

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