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红外光谱（IR）

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主题：【求助】用岛津Ir-1+Aim8800检测微小样品，能量低测不出结果怎么办？

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hzw94992

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2011/12/12 18:51:25 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、又咨询了厂家工程师，在仪器-检测器菜单下选择option2(不选standard),要不然根本没有光打到样品上，载物台上不放样品，扫描能量当然只有0.01了，改了检测器参数后，扫描显示的能量有60-70，可以正常检测了。以后那些参数设置和光路的调整要再好好加强一下，谢谢各位朋友的建议哦！
2、检测的样品主要是密封圈和金属粉末、纸屑、润滑油等样品，密封圈（黑色）的透光性应该不好，因为用IR主机+ATR附件检测时（体积大的样品是这样测的）谱图较好，用IR主机+AIM8800显微镜+金刚石池检测时（体积小的密封圈）谱图较差，可能是样品有弹性根本压不好啊，加上可能还不透光，另外还有润滑油的透光率超100了，楼下贴几张感觉不好的谱图，请朋友们帮忙分析下，看看如何改进？

[
quote]原文由 fyrebecca(fyrebecca) 发表:
你测量的是什么样的样品,是否能透光啊?说是否聚焦好?
另外可以选择一个颜色浅的薄膜或金刚石附件压好的样品做透射,看看效果如何?

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hzw94992

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2011/12/12 19:15:13 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、密封圈（样品小，用显微镜+金刚石池检测，有弹性压不好），如何改进啊？

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2011/12/12 19:21:02 Last edit by hzw94992

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2011/12/12 19:23:56 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2、金属粉末（样品小用显微镜+金刚石池检测，感觉压的效果还行，是不是透光不好啊？）

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2011/12/12 19:27:01 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3、润滑油（挑取少量用显微镜+金刚石池检测，透光率超过100了，是不是和样品透光效果有关啊？）

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zwyu

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2011/12/12 21:11:51 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种黑色密封圈你试着用显微ATR（Ge晶）的试一下。

原文由 hzw94992(hzw94992) 发表:
1、密封圈（样品小，用显微镜+金刚石池检测，有弹性压不好），如何改进啊？

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2011/12/12 21:12:34 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确定是金属？不是金属氧化物？纯金属不能测红外的。

原文由 hzw94992(hzw94992) 发表:
2、金属粉末（样品小用显微镜+金刚石池检测，感觉压的效果还行，是不是透光不好啊？）

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2011/12/12 21:13:14 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用单片金刚石窗试一下。

原文由 hzw94992(hzw94992) 发表:
3、润滑油（挑取少量用显微镜+金刚石池检测，透光率超过100了，是不是和样品透光效果有关啊？）

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shilibao

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2011/12/20 20:36:04 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

圆形光斑，要调到最亮。然后调节下面物镜的高度，来调节焦点。载物台下面的物镜，在水平方向上有两个调节螺母，一个固定的柱，调节两个滚花螺母，可调节物镜对焦光斑位置，对焦点是否在样品上还要通过调节物镜高度，高度可通过物镜的旋转调节。
0.1肯定不正常，是光没有对好，另外如果仪器震动也可能仪器光路偏移的。
其实所有问题都可以通过说明书来解决的。

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2012/4/8 20:18:54 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、能量0.1的直接原因就是菜单“仪器”-“检测器”下要选择option2(不选standard）。
2、圆形光斑每次检测前都会通过调节两个滚花螺母和物镜高度而达到最小最亮，液氮附近的光路调节钮从没动过，不知道什么情况下需要调节？
3、检测微小样品的问题很多，有时检测不出来，楼下贴了几张图请老师帮忙看下，谢谢！
4、说明书全英文的，勉强看看。但具体到检测样品，还要多实践和多请教才行的吧！

原文由 shilibao(shilibao) 发表:
圆形光斑，要调到最亮。然后调节下面物镜的高度，来调节焦点。载物台下面的物镜，在水平方向上有两个调节螺母，一个固定的柱，调节两个滚花螺母，可调节物镜对焦光斑位置，对焦点是否在样品上还要通过调节物镜高度，高度可通过物镜的旋转调节。
0.1肯定不正常，是光没有对好，另外如果仪器震动也可能仪器光路偏移的。
其实所有问题都可以通过说明书来解决的。

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2012/4/8 20:21:01 Last edit by hzw94992