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气相色谱（GC）

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主题：FID检测器污染的防止及处理

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shime

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发表于：2003/11/11 15:12:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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清除收集极积垢，拆洗FID 时，常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理，收集极对地为高阻，一般都在107欧姆以上，所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良，除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。
所以当操作FID遇到尖峰噪声（基线毛刺）不提倡首先拆洗FID检测器，而应先寻找其它引起噪声的原因如：
1.气流比是否合适;
2.汽化室严重污染;
3.柱流失严重(老化不够);
4.电流放大器不稳定;
5.极化电压不稳定;
6.有关信号连接接触不良;
7.市电不稳定;
8.接地不正确;
9.数据处理机有故障或参数设置不合理;
10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);
11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验，上述检查即简单又直观。

我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质，均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点：

①谱柱在连接检测器使用前充分老化。
②最好应用纯度较高（如色谱级纯）的固定相OV-101；少用纯度差的D-200。
③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下，尽量选择大一些的空气流量，以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。

其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。

①：注射若干微升氟里昂，燃烧形成氟化氢，氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
②：拆下检测器的有关部分如：收集极，喷嘴，壳体，绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时，用蒸馏水漂洗。装入检测器之前，再用丙酮清洗一次。
③：若相关部分特别是收集极积垢太多时，可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。

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2003/11/11 16:07:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的FID出现波形噪音，断开柱子也有，不点火没有，点火后出现，超升清洗后仍有，怎样处理，谢谢

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Last edit by 2002jung

haitao.li

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2003/11/11 18:47:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FID喷嘴各部件之间的绝缘一定要好。喷嘴不能只用超声波清洗，要用研磨粉研磨。

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shgtj

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2003/11/12 10:45:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是信号线的问题吧。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

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ywn

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2004/10/30 21:45:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的色谱仪FID检测器有问题，我认为仪器没有点火检测器运行正常，基线没有噪音，说明检测器绝缘情况良好，否则仪器空运行也会有噪音，基线会产生噪音的。你的仪器是点火后，才产生的噪音，有的仪器点火后，仪器温度、气体等操作等实际上没有完全平衡，发生噪音也是正常的，特别是要求高阻高的情况下，更容易发生。有的当你的仪器刚开机后，氢火焰检测器系统处于平衡阶段，有的情况下，还会产生大量的水气，破坏绝缘也会产生噪音等。当然还有其他许多问题，这需要操作与使用、维修等技术相结合在一起，综合分析与考虑。供参考。

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