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主题：【讨论】柱层析干法上样有关问题

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wumengmeng111
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发表于：2011/12/14 18:50:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我想把0.1g的渣油（溶于四氢呋喃）准确加到层析柱上，因为样品比较粘，还容易拉丝。
我用l四氢呋喃把渣油充分溶解后，再加入硅胶
1）硅胶：渣油=2:1，搅拌混合后，冷风吹干，吸附样品的硅胶呈现黑褐色，但仍有一些大的硅胶颗粒（多个硅胶颗粒聚在一起，渣油本身粘附力较强可能是出现此现象的主要原因）；
2）硅胶：渣油=1.5:1，搅拌混合后，冷风吹干，吸附样品的硅胶呈现黑褐色，但样品中大的硅胶颗粒（多个硅胶颗粒聚在一起）数量多于硅胶：渣油=2:1时得到的样品。
请问大家，硅胶：渣油=2:1时得到的样品（吸附了沥青后的硅胶）加入层析柱后，空隙较小，样品面相对平整，但样品层较厚，而硅胶：渣油=1.5:1时得到的样品加入层析柱后，空隙较大，样品面不平整，但样品层的高度相对较低！
不知道该选哪一种比例（硅胶：渣油）？请问各位有什么好的建议（除了湿法上样）？
补充：今天下午试了试（硅胶：渣油=1.5:1），向柱子中加入了吸附有渣油的硅胶后，从外观上看，还算平整。但是加入淋洗液后，样品层收缩，样品层左右侧出现了空隙，导致出现沟流，色谱带重叠现象严重，分离效果极差。请问诸位该怎么解决呀？分析可能是加入的硅胶量太少，硅胶吸附样品的效果不是很好，但现在（硅胶：渣油=1.5:1）样品层已经比较厚了，请教各位该怎么办？
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wumengmeng111
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2011/12/15 8:47:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人回复呀？
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与我常在
qiulumz2009
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2011/12/15 9:04:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wumengmeng111(wumengmeng111) 发表:
怎么没人回复呀？


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wumengmeng111
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2011/12/15 14:01:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 与我常在(qiulumz2009) 发表:
原文由 wumengmeng111(wumengmeng111) 发表:
怎么没人回复呀？


帮你置顶看看，看有没有人知道
非常谢谢！
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wumengmeng111
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2011/12/16 17:11:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上样问题已解决
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happy水中月
lianlxh
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2011/12/16 17:17:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你怎么解决的呢？
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2011/12/17 11:30:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy水中月(lianlxh) 发表:
你怎么解决的呢？
我把渣油中的沥青质预先除掉，然后再将渣油用溶剂溶解，而后用硅胶吸附。这样得到的样品层比较平整，而且用溶剂淋洗时，样品层收缩现象基本消失（以前一加上淋洗液后，样品层沿玻璃柱的径向大约收缩1/5,导致色谱带出的乱七八糟）。
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It`s me
foumy
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2011/12/23 21:38:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不预处理的话，可不可以上完样后，上层再补点硅胶，这样是不是会好点。
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