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X射线衍射仪（XRD）

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主题：如何做X衍射的样品处理？

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pwyw

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发表于：2006/03/23 11:59:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问如何做x衍射分析的样品处理呢？是要做成粉状？还是液体？
专门去问过做x衍射的老师，她说要做成粉末状才好分析，压成片，如果片的表面不光的话，会对结果有影响的；另外压片内部如果空隙较大的话也不行的？但是水分好象没有太大的影响。
我想分析的是一种面粉制品中的淀粉的结晶，可是这个体系太复杂了，有６７％的淀粉，１０％左右的植物油，１０％左右的蛋白质，还　有其他的象一些食品添加剂，食盐、色素、香料等，东西太多了，不知如何做样品处理才能反映出或相似于食品体系中的淀粉的结晶状态呢？也要搞成粉状，水分调到一定的水平？
请各位老师帮忙。谢谢！

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2006/3/25 11:27:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机的东西做的时候是比较困难的.
它的结晶的性能一般是比较差的.在制样方面也要很注意.
一般粉末样品的结果是最准确的,没有取向,也没有应力等因素的影响.
水分,一般不会有什么影响,但如果你的样品和水有反应那就不行了.
也可以制成溶液,蘸取滴在玻璃片上,待干后做,效果也不错.

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XRD

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2006/7/6 19:26:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

面粉本身就是粉末，就不需要加工了。
XRD的样品可以块或片，要求测量面是平的。如金属块之类的东西，做成粉末就太费事了。
另一种样品是粉末状的，粉末的颗粒度最好在320目以上，一般定性分析的粉末样如果能达到200目也行。
至于粘稠的东西，只要不是能流动的水状样的东西都可以做的。也就是说，样品中可以包含有一定的水分，但也不能是流体，否则的话，在样品转动过程中测量面就不可能平了。当然，如果是THETA-THETA方式的测量，样品本身是不动的，那是另一回事。

至于测量效果，当然是粉末样品最好，因为粉末中各个方向上的晶粒数目是相同的。采用加工态的金属块状样品时，衍射峰强度总是与标准卡片上的强度匹配性不好。就是因为金属块由于加工处理使得晶粒的位向都朝某一个方向而不是各个方向的晶粒数相同。

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liuhwchem

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2006/7/20 14:47:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般而言，尽量表面平整，但是看探测器啊

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littlecats

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2006/7/27 23:30:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看探测器是什么意思啊，是要求不同吗

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morype

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2006/7/28 8:46:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想问一下XRD粉末衍射仪能不能测试凝胶状的物质啊？该怎么制样呢？
谢谢各位了

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XRD

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2006/7/28 9:30:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

凝胶状物质可以直接做XRD的，只要不能流动就行。但是，这种物质是晶体物质吗？XRD一般只用过分析晶体物质的结构。

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Tom2008

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2006/8/5 18:02:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得制的样应该是充分均匀的比较好，对粉末样品可以用玛瑙研钵研细，粘稠液体样品保持水平状态测量。

原文由 pwyw 发表:
请问如何做x衍射分析的样品处理呢？是要做成粉状？还是液体？
专门去问过做x衍射的老师，她说要做成粉末状才好分析，压成片，如果片的表面不光的话，会对结果有影响的；另外压片内部如果空隙较大的话也不行的？但是水分好象没有太大的影响。
我想分析的是一种面粉制品中的淀粉的结晶，可是这个体系太复杂了，有６７％的淀粉，１０％左右的植物油，１０％左右的蛋白质，还　有其他的象一些食品添加剂，食盐、色素、香料等，东西太多了，不知如何做样品处理才能反映出或相似于食品体系中的淀粉的结晶状态呢？也要搞成粉状，水分调到一定的水平？
请各位老师帮忙。谢谢！

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