主题：【第六届原创】怎样有效地把粉末样品装进毛细管中

粉晶X射线衍射除了常用的Bragg-Brentano反射几何以外, Debye-Scherrer 透射几何也是常用的模式. 后者的角度分辨率更好, 其原因是不存在Bragg-Brentano反射几何中的平板样品误差. 对于要求高质量衍射谱的童鞋, 使用Debye-Scherrer透射几何是十分值得考虑的.

除了需要有能够旋转毛细管的样品台(或者申请到同步辐射窗口)以外, 使用透射几何的其中一个困难是要把粉末样品装进毛细管中. 对于第一次装样的童鞋来说把粉末装进那么细(最细的直径100微米)的毛细管中简直就是噩梦...所以本文分享我在装样中的一些心得体会, 希望能引起同道们的讨论.

一, 毛细管

我们使用的毛细管产自德国,但是一家美国公司代理的(如下图是0.3mm直径的毛细管,注意上头是带漏斗的,一定程度上方便装样). 大家可以搜索在下图中的网址, 上面各种尺寸的毛细管都有卖. (我不是在做广告哦~)

你不希望毛细管本身产生衍射峰的, 这样会干扰你的样品衍射峰. 下图的硼硅酸盐玻璃毛细管具有最小的衍射背景.



二, 粉末细化

大家可以算一算, 如果毛细管直径是300微米的话, 为保证在光程上有足够多的颗粒产生衍射(至少得30个颗粒吧...), 那么你的粉末是不是应该在300/30=10微米以下? 幻想用玛瑙研钵磨样品的童鞋, 你能把样品磨到10微米以下吗? 所以下面推荐一个我用的磨样神器: McCrone® micronizer



将粗磨后的粉末装进那个有粉红色刚玉球的容器中, 然后加点助磨剂(异丙醇/环己烷/酒精/水等取决于样品), 放进转槽内磨个5-10分钟就可以基本磨到10微米以下了~研磨时间当然也取决于颗粒初始粒径和硬度~

三, 装样

烘干研磨后的粉末样品就可以装进毛细管中了. 很明显你的样品越细越干, 越容易装样.

首先你得把毛细管竖起来, 做个简单的装置: 在倒立的一次性纸杯底部戳个洞, 直径大于毛细管直径小于毛细管上面的漏斗就能把毛细管架起来了. 我很机智吧~ 然后用纸槽把粉末样品倒进漏斗中. 说起来容易做起来难, 这一步对于非帕金森患者来说还是很困难. 所以我们需要一个低频(50Hz~100Hz)的振动器. 好了, 本文销魂的部分开始了, 说到振动器, 大家想到了什么? 没错就是那个!!!!! 把那个振动器轻轻接触到倾斜的纸槽上, 粉末样品就能很顺利地往下流了, 这是只要保证纸槽对准毛细管的漏斗, 粉末就能很轻松地流进漏斗中了.

喂喂, 我说的是去掉刀片的吉利电动剃须刀好不(见最后一张图), 想错的童鞋请自觉在楼下跟楼忏悔....

下图是快要装好的毛细管, 注意右上角是毛细管自带的漏斗, 方便粉末装样.



四, 如何去掉中间的气孔?

如果光是这样, 本文也就没有存在的必要了. 毛细管装样的核心技术是要保证中间没有气孔. 当细粒粉末具有流变性的时候, 在毛细管中很容易产生气孔. 试想一下你喝口服液的时候是不是很容易在吸管中产生气孔? 是不是很难去除气孔?

那么有技术含量的地方来了, 为保证有效地去除气孔, 你需要至少两个频率的振动源.两个振动源交替接触毛细管,才能有效地去除气孔并将粉末堆积在毛细管底部. 一个是前面提到的吉利电动剃须刀, 另一个高频的振动源是超声池(超声清洁器), 这东西实验室都有吧~ 所以, 把有气孔的毛细管超声2分钟, 拿出来用吉利电动剃须刀震动2分钟, 如此反复几次, 很快就能去除气孔了. 最后请在光学显微镜下观察是不是真的粉末密堆积,没有气孔了~

这只是偶的经验, 大家如果有其他快速的装样方法欢迎跟帖分享 :)

五, 切断,封口

取决于你所用的光源尺寸, 切断需要长度的毛细管, 并用火焰烧熔封口. 封好口以后装进上面的小vial中, 方便安全地携带. 然后就可以和你的小伙伴们高高兴兴地坐灰机去syncrotron了~



其实打火机是可以的熔化硼硅酸盐玻璃的, 但我用的炔氧焰略凶残~



封好口的毛细管最终在同步辐射上的位置:下图中的红色箭头处. 左边的硬长直导入X光, 右边的圆弧探测器记录衍射峰:



小结

其实很多辅助实验工具是可以从生活中得来的, 不会很贵. 开动脑筋就能有效地方便你的实验.

最后, 去掉刀片的吉利震动剃须刀----值得你拥有!