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液相色谱（LC）

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主题：【求助】请教高人指点“岛津与Agilent外标含量差异大”

浏览0 回复16 电梯直达

sdut

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发表于：2013/07/25 19:31:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准样品溶液、样品溶液、流动相、色谱柱、柱温、梯度程度都一样，但是两台仪器计算出的外标数据结果差异将近5%，检测器的波长都经过咖啡因吸收校验过，实在是想不出是哪里出了问题，请高人指点！

该帖子作者被版主 cminzhen加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励求助！

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2013/7/25 19:34:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品溶液与对照品溶液是否稳定？

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sdut

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2013/7/25 19:35:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:
样品溶液与对照品溶液是否稳定？

都是稳定的，一两个月没有问题

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cminzhen

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2013/7/25 19:41:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdut(sdut) 发表:
原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:
样品溶液与对照品溶液是否稳定？

都是稳定的，一两个月没有问题

进样量是否准确？能不能上个具体的实验条件？

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colindrj

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2013/7/25 20:31:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

线性范围。你看看每个峰的大小。

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doczheng

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2013/7/26 9:59:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

梯度程序走含量？楼主
这个就不好说了吧

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有水有渝

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2013/7/26 10:00:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做一个回收率看看

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liwei_11520

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2013/7/26 10:58:23 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1>梯度，这个确实不好说，会使问题变得复杂；
2》你的峰大不大？分离得好不好？如果你的峰本身就比较小，或者分离得不好，那么引入的相对误差将会很大，积分线的一点变化都会引起很大的相对偏差。要是你两台仪器一正一负，这样总的比起来差个5%就不奇怪了。积分线的画法的问题。我认为你的偏差很可能是这个情况造成的。
3》如果是仪器问题，那么，杂散光含量太高，将会引起吸光度偏离比尔定律，这样会造成定量的不准。

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sdut

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2013/7/26 21:46:48 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liwei_11520(liwei_11520) 发表:
1>梯度，这个确实不好说，会使问题变得复杂；
2》你的峰大不大？分离得好不好？如果你的峰本身就比较小，或者分离得不好，那么引入的相对误差将会很大，积分线的一点变化都会引起很大的相对偏差。要是你两台仪器一正一负，这样总的比起来差个5%就不奇怪了。积分线的画法的问题。我认为你的偏差很可能是这个情况造成的。
3》如果是仪器问题，那么，杂散光含量太高，将会引起吸光度偏离比尔定律，这样会造成定量的不准。

1）我测定的是主峰含量，在等度运行时间出峰的，

2）峰分离的好，积分是没有问题。岛津的外标含量在85%左右，但换到安捷伦上去做只有80%

这里“两台仪器一正一负”还请详解，

3）杂散光怎么消除？

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