主题:【第六届原创】炼钢用原辅材料检验项目采用X射线荧光光谱仪(XRF)、CS分析仪与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)的解决方案

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wumin0930
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献给某钢铁冶炼客户的实验室解决方案:



测试设备推荐



XRF设备推荐设备:EDX3600H一套(江苏天瑞仪器股份有限公司制造)

ICP设备推荐设备:ICP2000一套(江苏天瑞仪器股份有限公司制造)

CS分析仪推荐设备:CS-188一套(江苏天瑞仪器股份有限公司制造)

XRF设备配套前处理配套装置及耗材:

X荧光光谱专用压片机、磨样机(可以是震动磨、球磨机等)、压片用的工业用硼酸

ICP设备配套前处理装置及耗材:

马弗炉、电加热板、微波消解仪、玻璃器具、化学试剂、电子天平(精度万分之一)等

CS-188设备配套前处理装置及耗材:

钳锅、高纯氧气(纯度≥99.5%



设备特点及优势



EDX 3600H仪器的特点及优势

1.采用半导体制冷的半导体SDD探测器,不用液氮制冷,使用方便,运行成本低,采用牛津光管和美国高压保证激发源的稳定性,使测试达到更好的效果。

2.单样品腔,结构简单,使用操作方便,预抽真空时间短。

3.对轻元素测试效果很好,测试元素一次完成。

4.仪器采用目前最先进的数字多道技术,提高了测试精度,缩短了测试时间。

5.可以测试大样品及非规则样品。

6.属于下照射设备,样品测试定位摆放非常方便。

7.X光管工作联动功能,对测试人员做到最佳的射线辐照防护。

8.无需冷却水系统,设备安装简单方便,接通电源即可使用。

9.采用自主开发的高智能软件。一次即可测试得出结果。

XRF分析仪器使用现场环境要求

使用环境:
1.设备合理的工作环境,首先是不要在有电机、振动、电磁、高压或有高频率烧电焊器的地方安装设备,这样会干扰我们设备或造成设备不能正常工作。


2.温度:恒温在250C左右,范围超过10C以上影响大,所以要在温度适合的地方做测试。建议采用空调房。

3.湿度:要在湿度均衡的地方做测试。不能超过90%的湿度。

4.灰尘容易腐蚀电路板,所以设备要保持干净,工作室也同样要保持干净。

5.雷电天气应关掉电源,因为闪电会直接影响设备的正常运作。

6.无虽ICP要求比较高的使用环境。



ICP仪器的特点及优势

1.可测元素70多种
2.分析速度快,一分钟可测5-8个元素

3.多元素同时分析,客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序
4.检出限低,达到ppb量级,Ba甚至达到0.7ppb
5.线性动态范围宽,高达6个数量级,高低含量可以同时测量

6.分析成本低,一瓶氩气可以用8个小时

7.前处理比XRF麻烦,需要做熔样处理.主要用于检测含量效低的样品。

ICP分析仪器使用现场环境要求

A.实验室环境要求


1.环境必须无腐蚀性。

2.实验室温度要求在 15 - 35 ℃,每小时温度变化不大于2.8 ℃。仪器最佳工作温度为25 ± 2℃。

3.在适当的通风情况下,仪器扩散到实验室的热量大约相当于2200W。

4.实验室湿度要求在20% - 80%,无冷凝。仪器最佳工作湿度范围为35% - 50%。

5.实验室应该保持干净。每立方米的空气,大于0.5微米的灰尘颗粒应小于36,000,000个。

6.实验室应无过多的震动。仪器应在室内使用,远离爆炸物。

安装本装置时请离开墙壁和其它装置70cm 以上(散热同时便于维修)

建议将水和气体的阀门,电气的断路器,管道的开关等设置在易于操作的位置

B.排风要求

仪器需要用户准备一个强制抽风系统,目的是将等离子体燃烧产生的废气抽出实验室,抽风设备对于实验室是非常重要的:本仪器所要求的抽风系统可能会承受的最高温度为200 °C。因此建议用户采用不锈钢的通风管道抽风系统在通风管道末端通风罩处的流速,要求不小于5600 升/分钟(以盖A4 纸不脱落为宜)。抽风系统的通风罩,应完全能够将仪器样品仓的排风口罩住 (口径ф200mm左右,附带蝶阀),用户的通风罩应安装在仪器 样品仓排风口(主机高1220mm)上端7.5-12.5 cm处,最好 高度可调。

C.实验室空间的要求

仪器主机

ICP2000原子发射光谱仪,包括仪器主机、循环冷却水装置、稳压电源、计算机、打印机等。实验室门的宽度要求不小于70cm,以便仪器主机能够搬入实验室。 ICP2000原子发射光谱仪为落地式仪器。仪器长为 150cm ,宽为60cm ,高为122 cm。仪器净重 193 公斤,毛重270 公斤,仪器自带电源线长度为2.4米。

计算机及打印机

自带的计算机和仪器主机的通讯电缆长度为3 米,用户应在靠近仪器主机的旁边,放置计算机及打印机等的工作台。同时,用户应准备适合计算机及打印机使用的多用插线板,插线板必须接地。

循环冷却水装置

循环冷却水装置是加入配置冷却液后自循环的冷却系统,应放置在地板上,通常建议放置在仪器的右侧。其用于连接仪器主机的自带管道,长度为 3 米,因此循环冷却水装置距离仪 器主机的最远距离应在2.5 米以内。循环冷却水装置的外观尺寸:37.8 cm 宽,65.4 cm 深,67.3 cm高。重量为82 公斤。功率为2000 W。需要独立电源。循环冷却装置工作时会发热,不能放置在密封空间。

D.供电要求

仪器自带电源线长度为2.4 米。仪器要求的供电电源为220±5% 伏间的稳定电源(电压的稳定性直接影响到仪器的使用性能),20 A,50Hz,单相,具备可靠地线。应配备一单独控制仪器的断路器。

(建议使用空气开关)。

E.气体要求

氩气纯度……………………………….99.99% (v/v)以上

氩气使用量……………………………12L/min

(仪器的安装调试至少需要消耗四瓶7m 规格氩气,使用气瓶装置供应所用气体时,建议同时安装两个以上的气瓶,可以适时转换交换气瓶,缩短中断测量的时间。)

用户需要准备氩气减压阀(带压力计)2 个,输出压力调节范围0~5kg/cm ,出口连接外径6mm内径4mm (6³4)的尼龙管。第二压力调整器和本装置的距离为5m 以内。尼龙管气管由敝公司提供及进行安装。

当使用室外高压气瓶时,另需增加氩气高压减压阀(带压力计)1个,输出压力调节范围1次压0~ 250kg/cm ,2 次压0~20kg/cm

冷却水系统――用于冷却生成等离子焰的炬管线圈以及放大电子管

水 质:超纯水(电阻率≥10MΩ.cm) (用户自备)

F.实验室设备

根据实际样品需选配超纯水机,电加热板,微波消解仪等前处理设备

实验室平面图请客户根据自己实际情况规划



CS分析仪器的特点及优势

1. 仪器配置的检测池为高碳低硫池,碳的检测范围为:0.01-6%(12%可接受),硫的检测范围为:0.001-0.3%(0.6%可接受);

2. 分析时间短,25-60秒可调,一般在35秒左右;

3. 灵敏度:0.1ppm;

4. 分析精度:碳满足ISO9556-1989;硫满足ISO4935-1989;

5. 适合各种不同类型的无机样品中碳、硫的分析,满足钢、铁、合金、有色金属、矿石、陶瓷等材料的分析要求;

6. 光源采用独特的电调制方式,提高测量精度及稳定性。

CS分析仪器使用现场环境要求

安装房间:


房间大小:长不小于4m;宽不小于3m。

室内温度:10℃~30℃

相对温度:小于75%

建议配置除湿机、空调以稳定温湿度;

不宜有水源、热源、强电磁干扰、易燃物和大量积尘,以及阳光直射。

电源:AC220V±5%  50Hz±2%;要求接地良好。建议配5KVA/220V高精度净化稳压电源一台。

此外,客户应自备下列设备:

氧气(纯度≥99.5%),减压阀,建议配置气瓶柜;

16A插座;

电脑桌。



应用解决方案



1炼钢用各种原辅材料的检验项目:

1.1 炼钢用铁水及生铁中测试元素


C, Si, Mn, P, S、Cr、Ni、As、Cu

验收标准:C ≥ 3.5% ,Si ≤ 1.25%,Mn ≤ 0.40%,P ≤ 0.150%,S ≤ 0.070%。

拒收标准:P ≥ 0.250%,Si ≥ 1.25%,S ≥ 0.100%

测试方案:

EDX3600H能测试元素有:Si、Mn、P、Cr、Ni、As、Cu

1、由于能量色散X荧光不能分析到C元素,因此,C、S采用CS分析仪进行测试。

2、测试精度:Si≤0.05%;P≤0.05%;Mn≤0.05%;由于P含量较低,测试波动偏差略大。需要客户判断测试以上几个元素,是否可以达到最终检测目的。如果不能达到客户目的,也可以选择ICP进行更精密的测定P、Mn、Si。

3、Fe在生铁中属于高含量样品直接进行测试其精度不高,一般采用余量法进行测试,其测试精度取决于以上几个元素的综合测量精度,同时,由于C不能测试,一般C会直接归一到Fe元素中。因此对于Fe,只能用于是否属于比较纯的Fe进行判断性测量。

4、标样准备:生铁由于存在有国家标准光谱样,因此,我司可以直接标定后进行测试,另对建议客户准备2个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)做为对比样。



样品的前处理:例如钢铁、铜合金、铝合金、贵金属等。方法是用车床把样品车成无柱样品,有一端的表面要磨平抛光。使用前,不要用手摸抛光的平面,以免表面沾了油污,影响测量精度。如果沾了油污,用干净绒布擦拭干净。



1.2 铁合金

1.2.1硅铁、硅铁粉(测试元素Si、P、Al、Ti )

客户标准

验收标准:Si ≥ 72%;P ≤ 0.040%;Al ≤ 2.0%;块度:20~80mm之间,小于10mm粉末小于5%,吨袋包装。

拒收标准:Si<70%

测试方案:

EDX3600H能测试元素有:Si、P、Al、Ti

1、测试精度:Si≤0.6%;P≤0.01%;Al≤0.15%;由于P含量较低,测试波动偏差略大。需要客户判断测试以上几个元素,是否可以达到最终检测目的。如果不能达到客户目的,可以选择ICP进行更精密的测定P。

2、标样准备:生铁由于存在有国家标准光谱样,因此,我司可以直接标定后进行测试,另对建议客户准备2个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)做为对比样。



样品的前处理:如果是块状样品,由于在出炉后有退火等热处理,对表面会造成不同程度的结晶,造成表面颗粒不均一的情况,在测试时均一性对结果是有影响的。建议采用样品进行粉碎,粉碎程度>160目,震荡研磨粉碎时间大约二分钟左右。

压片条件为:样品量:三勺(>10克),压力大小>30Mpa,压力时间:60S,放压时间:20S。如果压不上片,可以采用加入粘合剂,比如硼酸、甲基纤维素、淀粉等,可以解决易碎问题。但是要求严格规定粘合剂对标样、试样的加入量的一致性,从而有效的消除了粘合剂对试样强度的影响。一般建议加入量在样品总量的5%以下。

1.2.2 高、中、低碳锰铁(Mn、C、P、Ti)

客户标准

验收标准:Mn ≥ 65%;C ≤ 7.0%;块度20~70mm;小于10mm的粉末小于5%,吨袋包装

拒收标准:Mn ≤ 60%

测试方案:

EDX3600H能测试元素有:(Mn、P、Ti)

1、由于能量色散X荧光不能分析到C元素,因此,此类样品只可以测试到Mn、P、Ti三个元素。同时中碳、低碳、与高碳锰铁无法区分,只作为一种类型的物质进行测量。

2、测试精度:Mn≤0.5%;P≤0.08%,由于P元素含量较低,采用X荧光测试的波动相对偏差较大,需要客户判断测试以上几个元素,是否可以达到最终检测目的。如果不能达到客户目的,可以选择ICP测P和碳硫分析仪测C、S进行更精密的测定。

3、标样准备:由于此类样品没有标准的光谱标样销售,因此,对此样品需要客户准备5个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)



样品的前处理:如果是块状样品,由于在出炉后有退火等热处理,对表面会造成不同程度的结晶,造成表面颗粒不均一的情况,在测试时均一性对结果是有影响的。建议采用样品进行粉碎,粉碎程度>160目,震荡研磨粉碎时间大约二分钟左右。

压片条件为:样品量:三勺(>10克),压力大小>30Mpa,压力时间:60S,放压时间:20S。如果压不上片,可以采用加入粘合剂,比如硼酸、甲基纤维素、淀粉等,可以解决易碎问题。但是要求严格规定粘合剂对标样、试样的加入量的一致性,从而有效的消除了粘合剂对试样强度的影响。一般建议加入量在样品总量的5%以下。

1.2.3 硅锰合金(MnSiCPSTi

客户标准

验收标准:Mn ≥ 65%,Si ≥ 17%,C ≤ 1.8%,P ≤ 0.250%,S ≤ 0.040%,块度:20~70mm,小于10mm的粉末不超过5%;吨袋包装。

拒收标准:Mn ≤ 60%,Si ≤ 14%,P ≥ 0.300%

测试方案:

EDX3600H能测试元素有:(Mn、Si、P、Ti)

1、由于能量色散X荧光不能分析到C元素,因此,此类样品只可以测试到Si、Mn、P、Ti几个元素。

2、测试精度:Si≤0.2%;Mn≤0.5%;P≤0.1%;由于P元素含量较低,采用X荧光测试的波动相对偏差较大,需要客户判断测试以上几个元素,是否可以达到最终检测目的。如果不能达到客户目的,可以选择ICP测P和CS分析仪测C、S进行更精密的测定。

3、标样准备:由于此类样品没有标准的光谱标样销售,因此,对此样品需要客户准备5个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)



样品的前处理:如果是块状样品,由于在出炉后有退火等热处理,对表面会造成不同程度的结晶,造成表面颗粒不均一的情况,在测试时均一性对结果是有影响的。建议采用样品进行粉碎,粉碎程度>160目,震荡研磨粉碎时间大约二分钟左右。

压片条件为:样品量:三勺(>10),压力大小>30Mpa,压力时间:60S,放压时间:20S。如果压不上片,可以采用加入粘合剂,比如硼酸、甲基纤维素、淀粉等,可以解决易碎问题。但是要求严格规定粘合剂对标样、试样的加入量的一致性,从而有效的消除了粘合剂对试样强度的影响。 一般建议加入量在样品总量的5%以下。



1.2.4 高碳铬铁、中碳铬铁、微碳铬铁(Cr、Si、C、P、S、Ti、Ca)

客户标准

验收标准:Cr ≥ 60%,Si ≤ 3.0%,C ≤ 6.0%,P ≤ 0.030%,S ≤ 0.060%,块度:20~70mm,小于10mm的粉末小于5%;吨袋包装。

拒收标准:Cr ≤ 58%,P>0.035%

测试方案:

EDX3600H能测试元素有:(Cr、Si、P、Ti、Ca)

1、由于能量色散X荧光不能分析到C元素,因此,此类样品只可以测试到Cr、Si、P、Ti、Ca几个元素。 同时中碳、微碳、低碳、高碳以及氮化铬铁无法区分,只作为一种类型的物质进行测量。

2、测试精度:Si≤0.12%;P≤0.01%;Cr≤0.5%;C元素不能测试,需要客户判断测试以上几个元素,是否可以达到最终检测目的。如果不能达到客户目的,可以选择ICP测P和碳硫分析仪测C、S进行更精密的测定。

3、标样准备:由于此类样品没有标准的光谱标样销售,因此,对此样品需要客户准备5个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)



样品的前处理:如果是块状样品,由于在出炉后有退火等热处理,对表面会造成不同程度的结晶,造成表面颗粒不均一的情况,在测试时均一性对结果是有影响的。建议采用样品进行粉碎,粉碎程度>160目,震荡研磨粉碎时间大约二分钟左右。

压片条件为:样品量:三勺(>10克),压力大小>30Mpa,压力时间:60S,放压时间:20S。如果压不上片,可以采用加入粘合剂,比如硼酸、甲基纤维素、淀粉等,可以解决易碎问题。但是要求严格规定粘合剂对标样、试样的加入量的一致性,从而有效的消除了粘合剂对试样强度的影响。一般建议加入量在样品总量的5%以下。



1.2.5 钼铁(Mo、P、S、Cu、Ti)

客户标准

验收标准:Mo ≥ 60%,Si ≤ 2.0%,C ≤ 0.15%,P ≤ 0.050%,S ≤ 0.100%,Cu ≤ 1.0%,Sb ≤ 0.080%,Sn ≤ 0.080%;块度:10~50mm,小于10mm的粉末小于5%;100Kg桶装密封保存。

拒收标准:Mo ≤ 58%,Cu ≥ 1.0%,Sn ≥ 0.080%,Sb ≥ 0.080%

测试方案:

1、由于能量色散X荧光不能分析到C元素,因此,此类样品只可以测试到Si、P、Mo、Cu、Sb、Sn几个元素。

2、测试精度:Si≤0.12%;Mo≤0.5%;P≤0.01%;Cu≤0.1%;Sb≤0.02%;Sn≤0.02%;由于Sb、Sn含量较低,其测量精度略低。由于P元素含量较低,采用X荧光测试的波动相对偏差较大,需要客户判断测试以上几个元素,是否可以达到最终检测目的。如果不能达到客户目的,可以选择ICP对Sb、Sn、P进行准确分析和碳硫分析仪对C和S进行更精密的测定。

3、标样准备:由于此类样品没有标准的光谱标样销售,因此,对此样品需要客户准备5个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)



样品的前处理:如果是块状样品,由于在出炉后有退火等热处理,对表面会造成不同程度的结晶,造成表面颗粒不均一的情况,在测试时均一性对结果是有影响的。建议采用样品进行粉碎,粉碎程度>160目,震荡研磨粉碎时间大约二分钟左右。

压片条件为:样品量:三勺(>10克),压力大小>30Mpa,压力时间:60S,放压时间:20S。如果压不上片,可以采用加入粘合剂,比如硼酸或甲基纤维素,可以解决易碎问题。但是要求严格规定粘合剂对标样、试样的加入量的一致性,从而有效的消除了粘合剂对试样强度的影响。一般建议加入量在样品总量的5%以下。



1.2.6 钒铁(V, Si, C, P, S,Ti)

客户标准

验收标准:V ≥ 48%,Si ≤ 2.5%,C ≤ 0.60%,P ≤ 0.060%,S ≤ 0.050%,Al ≤ 2.0%,块度:10~50mm,小于10mm的粉末小于5%;100Kg桶装密封保存。

拒收标准:V ≤ 48%, P ≥ 0.06%

测试方案:

1、由于能量色散X荧光不能分析到C元素,因此,此类样品只可以测试到V、Si、P、 Ti几个元素。

2、测试精度:Si≤0.12%;P≤0.02%;V≤0.5%;由于P元素含量较低,采用X荧光测试的波动相对偏差较大,需要客户判断测试以上几个元素,是否可以达到最终检测目的。如果不能达到客户目的,可以选择ICP测P和碳硫分析仪测C、S进行更精密的测定。

3、标样准备:由于此类样品没有标准的光谱标样销售,因此,对此样品需要客户准备5个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)



样品的前处理:如果是块状样品,由于在出炉后有退火等热处理,对表面会造成不同程度的结晶,造成表面颗粒不均一的情况,在测试时均一性对结果是有影响的。建议采用样品进行粉碎,粉碎程度>160目,震荡研磨粉碎时间大约二分钟左右。

压片条件为:样品量:三勺(>10),压力大小>30Mpa,压力时间:60S,放压时间:20S。如果压不上片,可以采用加入粘合剂,比如硼酸或甲基纤维素,可以解决易碎问题。但是要求严格规定粘合剂对标样、试样的加入量的一致性,从而有效的消除了粘合剂对试样强度的影响。 一般建议加入量在样品总量的5%以下。



1.2.7 钛铁(Ti, P, S, Al 、Si)

客户标准

验收标准:Ti ≥ 35%,Si ≤ 4.0%,C ≤ 0.15%,P ≤ 0.070%,S ≤ 0.030%,Al ≤ 9.5%,块度5~50mm,100Kg桶装密封保存。

拒收标准:Ti ≤ 25%,P ≥ 0.070%



测试方案:

1、由于能量色散X荧光不能分析到C元素,因此,此类样品只可以测试到Ti、Si、P、 Al几个元素。

2、测试精度:Si≤0.1%;P≤0.02%;Ti≤0.25% ;Al≤0.15%;由于P元素含量较低,采用X荧光测试的波动相对偏差较大,需要客户判断测试以上几个元素,是否可以达到最终检测目的。如果不能达到客户目的,可以选择ICP测P和碳硫分析仪测C、S进行更精密的测定。

3、标样准备:由于此类样品没有标准的光谱标样销售,因此,对此样品需要客户准备5个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)



样品的前处理:如果是块状样品,由于在出炉后有退火等热处理,对表面会造成不同程度的结晶,造成表面颗粒不均一的情况,在测试时均一性对结果是有影响的。建议采用样品进行粉碎,粉碎程度>160目,震荡研磨粉碎时间大约二分钟左右。

压片条件为:样品量:三勺(>10),压力大小>30Mpa,压力时间:60S,放压时间:20S。如果压不上片,可以采用加入粘合剂,比如硼酸或甲基纤维素,可以解决易碎问题。但是要求严格规定粘合剂对标样、试样的加入量的一致性,从而有效的消除了粘合剂对试样强度的影响。 一般建议加入量在样品总量的5%以下。

1.2.9 硅钙合金 (Ca、Si、P、Al)

客户标准

验收标准:Ca ≥ 28%,Si ≥ 50%,C ≤ 1.20%,P ≤ 0.040%,S ≤ 0.060%,Al ≤ 2.4%,块度20~80mm,小于15×15mm的碎块不允许超过该批重量的10%。

拒收标准:Ca ≤ 26%,Si ≤ 50%



测试方案:

1、由于能量色散X荧光不能分析到C元素,因此,此类样品只可以测试到Al、Si、Ca、 P几个元素。

2、测试精度:Si≤0.4%;P≤0.01%;Ca≤0.3% ;Al≤0.1%;由于P元素含量较低,采用X荧光测试的波动相对偏差较大,需要客户判断测试以上几个元素,是否可以达到最终检测目的。如果不能达到客户目的,可以选择ICP测P和碳硫分析仪测C、S进行更精密的测定。

3、标样准备:由于此类样品没有标准的光谱标样销售,因此,对此样品需要客户准备5个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)



样品的前处理:如果是块状样品,由于在出炉后有退火等热处理,对表面会造成不同程度的结晶,造成表面颗粒不均一的情况,在测试时均一性对结果是有影响的。建议采用样品进行粉碎,粉碎程度>160目,震荡研磨粉碎时间大约二分钟左右。

压片条件为:样品量:三勺(>10),压力大小>30Mpa,压力时间:60S,放压时间:20S。如果压不上片,可以采用加入粘合剂,比如硼酸或甲基纤维素,可以解决易碎问题。但是要求严格规定粘合剂对标样、试样的加入量的一致性,从而有效的消除了粘合剂对试样强度的影响。 一般建议加入量在样品总量的5%以下。

1.2.10 硅钙钡铝合金(Si,Ca,Al,Ba 、Ti)

客户标准

验收标准:按FeAl12Ba9Ca9Si35或FeAl8Ba12Ca6Si40两个牌号的合金成分进行验收。

拒收标准:Ca ≤ 6.0%,Al ≤ 8.0%,Ba ≤ 9.0%



测试方案:

1、测试精度:Si≤0.3%;Ca≤0.1%;Ba≤0.5% ;Al≤0.1%;由于Ba元素能级比较高,采用X荧光测试的波动相对偏差较大,要需要客户对此元素进行判断是否能达到要求。如果达不到客户目的,可以选用ICP进行精确测试。

2、标样准备:由于此类样品没有标准的光谱标样销售,因此,对此样品需要客户准备5个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)



样品的前处理:如果是块状样品,由于在出炉后有退火等热处理,对表面会造成不同程度的结晶,造成表面颗粒不均一的情况,在测试时均一性对结果是有影响的。建议采用样品进行粉碎,粉碎程度>160目,震荡研磨粉碎时间大约二分钟左右。

压片条件为:样品量:三勺(>10),压力大小>30Mpa,压力时间:60S,放压时间:20S。如果压不上片,可以采用加入粘合剂,比如硼酸或甲基纤维素,可以解决易碎问题。但是要求严格规定粘合剂对标样、试样的加入量的一致性,从而有效的消除了粘合剂对试样强度的影响。 一般建议加入量在样品总量的5%以下。



1.2.11 硼铁(B、S、P、Si、Al)

客户标准

验收标准:B ≥ 17%,C ≤ 0.5%,Al ≤ 0.5%,Si ≤ 4.0%,S ≤ 0.01%,P ≤ 0.200%

拒收标准:B ≤ 15%,P>0.200%



测试方案:

1、由于能量色散X荧光不能分析到B、C元素,因此,此类样品只可以测试到Si、P、Al几个元素。同时中碳与微碳硼铁无法区分,只作为一种类型的物质进行测量。

2、测试精度:Si≤0.12%、P≤0.03%、Al≤0.1%;由于S、P元素含量较低,采用X荧光测试的波动相对偏差较大,需要客户判断测试以上几个元素,是否可以达到最终检测目的。如果不能达到客户目的,可以选择ICP测P、B和碳硫分析仪测C、S进行更精密的测定。B元素不能测试,需要客户判断测试以上几个元素,是否可以达到最终检测目的。

3、标样准备:由于此类样品没有标准的光谱标样销售,因此,对此样品需要客户准备5个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)



样品的前处理:如果是块状样品,由于在出炉后有退火等热处理,对表面会造成不同程度的结晶,造成表面颗粒不均一的情况,在测试时均一性对结果是有影响的。建议采用样品进行粉碎,粉碎程度>160目,震荡研磨粉碎时间大约二分钟左右。

压片条件为:样品量:三勺(>10),压力大小>30Mpa,压力时间:60S,放压时间:20S。如果压不上片,可以采用加入粘合剂,比如硼酸或甲基纤维素,可以解决易碎问题。但是要求严格规定粘合剂对标样、试样的加入量的一致性,从而有效的消除了粘合剂对试样强度的影响。 一般建议加入量在样品总量的5%以下。

1.2.12 包芯线

1.2.12.1 钙铁包芯线(Ca)

客户标准

验收标准:40包芯线Ca≤ 40%

          30包芯线Ca≤ 30%



测试方案:

1、测试精度:Ca≤0.3%

2、标样准备:由于此类样品没有标准的光谱标样销售,因此,对此样品需要客户准备5个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)



样品的前处理:如果是块状样品,由于在出炉后有退火等热处理,对表面会造成不同程度的结晶,造成表面颗粒不均一的情况,在测试时均一性对结果是有影响的。建议采用样品进行粉碎,粉碎程度>160目,震荡研磨粉碎时间大约二分钟左右。

压片条件为:样品量:三勺(>10克),压力大小>30Mpa,压力时间:60S,放压时间:20S。如果压不上片,可以采用加入粘合剂,比如硼酸或甲基纤维素,可以解决易碎问题。但是要求严格规定粘合剂对标样、试样的加入量的一致性,从而有效的消除了粘合剂对试样强度的影响。一般建议加入量在样品总量的5%以下。

1.2.12.2 硅钙合金包芯线(Ca, Si, S 、Ti)

客户标准:

硅钙合金包芯线(Ca28Si60):直径为φ13mm,芯粉重220g/m,芯粉中的硅钙合金成分符牌号为Ca28Si60的硅钙合金的要求。



测试方案:见1.2.9硅钙合金测试方案。



1.2.12.3 碳包芯线(C,挥发分(干基) , P,  S, H2O)

客户标准:


沥青焦包芯线(YB/T5299),直径为φ13mm,芯粉重量135g/m,碳含量在92%以上,其余同增碳剂的要求。



测试方案:X荧光无法进行测试,建议客户采用其他手段进行分析。



1.2.13 铝线、铝块、钢芯铝(铝)

客户标准:Al≥97%



测试方案


1、测试精度:Al≤0.5%

2、标样准备:由于此类样品没有标准的光谱标样销售,因此,对此样品需要客户准备5个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)



样品的前处理:如果表面平整则直接测试。如果表面不平整,采用车床进行加工车平后表面抛光再上机直接进行测试。



1.2.14镍板(Ni、S、C)

未见客户标准

测试方案


1、测试精度:Ni≤0.5%,S和C采用CS分析仪进行测试。

2、标样准备:由于此类样品没有标准的光谱标样销售,因此,对此样品需要客户准备5个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)



样品的前处理:如果表面平整则直接测试。如果表面不平整,采用车床进行加工车平后表面抛光再上机直接进行测试。



1.2.15纯铜(Cu、C、S)

未见客户标准

测试方案


1、测试精度:Cu≤0.5% S和C采用CS分析仪进行测试。

2、标样准备:由于此类样品没有标准的光谱标样销售,因此,对此样品需要客户准备5个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)



样品的前处理:如果表面平整则直接测试。如果表面不平整,采用车床进行加工车平后表面抛光再上机直接进行测试。



1.2.16直接还原铁(全铁、金属化率、S、P)

未见客户标准

测试方案


1、测试精度:Fe≤0.5%,P≤0.01%,S≤0.01%。

2、标样准备:由于此类样品没有标准的光谱标样销售,因此,对此样品需要客户准备5个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)



样品的前处理:如果表面平整则直接测试。如果表面不平整,采用车床进行加工车平后再上机直接进行测试。



2.3造渣材料

2.3.1 冶金石灰(CaO、SiO2、MgO、Al2O3、S、P)


2.3.2 轻烧白云石(MgO、CaO、SiO2、S、P、Al2O3)

2.3.3 萤石(YB/T5217-2005)(CaF2、SiO2、S、P )

以上材料属于矿物原料,由于能量色散X荧光存在基体效应,在测试时会有矿物效应和颗粒效应,所以在测试时最好是对同类型样品制作工作曲线,采用基体背景效正法和经验系数方法制作工作曲线。同类型样品只作为一种类型的物质进行测量。

1、测试精度:Si≤0.3%;Mn≤0.5%;P≤0.1%;S≤0.1%;Fe≤0.5%;Cr≤0.5%、Ni≤0.1%、Ca≤0.5%;Al≤0.3%;Mg≤0.2%(注:跟据元素含量不同会有不同的精度波动。)

2、另外,萤石中的CaF2中,X荧光无法分析F元素,只能分析Ca元素,如果客户无法确定是CaF2还是CaO,其最终结果只供客户自行判断。

3、标样准备:由于存在一定的国家标准光谱样,因此,我司可以直接标定后进行测试,另对建议客户准备2个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)做为对比样。



样品的前处理:矿物样品建议采用样品进行粉碎,粉碎程度>160目,震荡研磨粉碎时间大约二分钟左右。

压片条件为:样品量:三勺(>10克),压力大小>30Mpa,压力时间:60S,放压时间:20S。如果压不上片,可以采用加入粘合剂,比如硼酸或甲基纤维素,可以解决易碎问题。但是要求严格规定粘合剂对标样、试样的加入量的一致性,从而有效的消除了粘合剂对试样强度的影响。一般建议加入量在样品总量的5%以下。



2.3.4 类石墨碳粉(C,S,P,挥发分)

客户标准:

验收标准:固定碳 80%,S<0.07%,P<0.025%,挥发分<5%,粒度<3mm.

拒收标准:固定碳<75%,P>0.050%

测试方案:X荧光无法进行测试,建议客户采用其他手段进行分析。



2.4 脱氧剂和还原剂:

2.4.1 电石(CaC2、P、CaO)

客户标准:

验收标准:CaC2≥65%,CaO≥25%,SiO2≤3.0%,P≤0.100%,块度20~60 mm,小于5mm粉末的不超过5%。20kg袋装,吨袋大包装,包装袋为内外双层膜结构,外膜为聚酯纤维,内膜为密封塑料膜,或包装袋为牛皮纸密封包装,包装袋未破损。

拒收标准:CaC260%,SiO24.0%,P>0.100%,小于5mm粉末的超过5%。包装袋破损或淋湿受潮

测试方案:X荧光测试无法进行区分CaC2和CaO二种物质,而此指标非常重要,建议客户采用其他手段进行分析。



2.4.2 碳化硅粉(SiC,  H2O、TiO2、C、SiO2、Ca、Al2O3、S)

客户标准:

验收标准:SiC70%,游离碳12%,粒度<5mm,H2O<1.0%,20kg袋小包装,吨袋大包装。

拒收标准:SiC<65%,或包装破损和受潮淋湿



测试方案:


1、测试精度:Si≤0.3%

2、如果客户样品中SiC和SiO2二种物质都有存在的话,X荧光也是无法进行区分的。X荧光只能区分一个Si元素,C和O均无法测到。

3、如果客户还是需要测Si的含量,那就要进行标样准备:由于此类样品没有标准的光谱标样销售,因此,对此样品需要客户准备5个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)



样品的前处理:采用样品进行粉碎,粉碎程度>160目,震荡研磨粉碎时间大约二分钟左右。

压片条件为:样品量:三勺(>10),压力大小>30Mpa,压力时间:60S,放压时间:20S。如果压不上片,可以采用加入粘合剂,比如硼酸或甲基纤维素,可以解决易碎问题。但是要求严格规定粘合剂对标样、试样的加入量的一致性,从而有效的消除了粘合剂对试样强度的影响。 一般建议加入量在样品总量的5%以下。



2.4.3 硅铁粉(Si,  P,  Al、H2O,CaO)

客户标准:


验收标准:Si72%;P0.040%;Al2.0%;粒度<5mm,H2O<0.5%,20kg袋小包装,吨袋大包装。

拒收标准:Si68%,P0.06%



测试方案:


1、水份无法通过X荧光进行测试,可以通过烘干称重的方法进行检测。

2、测试精度:Si≤0.5% 、P≤0.02% 、Al≤0.2%

3、由于此样品Si高Al、P低,从X荧光分析角度来看,Al和P都受到Si很大的干扰,测试结果很难保证是否精确。故客户可以自行判断是否能达到要求。如达不到要求,可采用方法进行检测。比如采用ICP来进行测Al和P元素。X荧光测Si元素。

4标样准备:由于此类样品没有标准的光谱标样销售,因此,对此样品需要客户准备5个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)



样品的前处理:采用样品进行粉碎,粉碎程度>160目,震荡研磨粉碎时间大约二分钟左右。

压片条件为:样品量:三勺(>10),压力大小>30Mpa,压力时间:60S,放压时间:20S。如果压不上片,可以采用加入粘合剂,比如硼酸或甲基纤维素,可以解决易碎问题。但是要求严格规定粘合剂对标样、试样的加入量的一致性,从而有效的消除了粘合剂对试样强度的影响。 一般建议加入量在样品总量的5%以下。





2.5 增碳剂(C,挥发分(干基) , P,  S, H2O)


测试方案:X荧光无法进行测试,建议客户采用其他手段进行分析。



2.6石英砂:(SiO2、H2O)

客户标准:未见客户标准。

测试方案:

1、水份无法通过X荧光进行测试,可以通过烘干称重的方法进行检测。

2、测试精度:Si≤0.5%

3、标样准备:由于此类样品没有标准的光谱标样销售,因此,对此样品需要客户准备5个以上“二级标样”(既,有客户采集样品,准确化学分析后,作为光谱标样使用)



样品的前处理:采用样品进行粉碎,粉碎程度>160目,震荡研磨粉碎时间大约二分钟左右。

压片条件为:样品量:三勺(>10),压力大小>30Mpa,压力时间:60S,放压时间:20S。如果压不上片,可以采用加入粘合剂,比如硼酸或甲基纤维素,可以解决易碎问题。但是要求严格规定粘合剂对标样、试样的加入量的一致性,从而有效的消除了粘合剂对试样强度的影响。 一般建议加入量在样品总量的5%以下。




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哎 现在的国企 尤其是钢铁企业 不买国产仪器 我们调研领导都要求国外的 还得是世界上最好的 最新型的 哈哈 现在中国钢铁企业用着世界上最好的仪器 炼着最烂的钢
穿越时空
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