主题：【分享】离子色谱法测定水中草甘膦

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发表于：2011/12/16 10:40:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 检测方法

离子色谱法测定水中草甘膦方法具有较高灵敏度，方法准确度、精密度均符合实验要求。方法包括氢氧根淋洗液系统和碳酸盐淋洗液系统两种。

2 方法条件要求

2.1 环境条件

环境温度：10℃~40℃，仪器不具有柱温箱的应尽量保持相对稳定的环境温度，以免保留时间偏移过多。

湿度：20%~80%

气压：常压

2.2 仪器设备

离子色谱仪：DIONEX公司DX320型或功能相当的；万通881型离子色谱仪或功能相当的。

检测器：具电导检测器。

进样器：据相应自动进样器。

色谱柱型号：戴安AS19分析柱，AG19保护柱；METROSEP A Supp5-150分析柱。

抑制器：戴安ASRS-300型阴离子抑制器；万通MSM Ⅱ化学抑制器。

2.3 试剂和材料

标物要求：进口标物 Dr.Ehrenstorfer Gmbh，固体0.25g，纯度96% 。

脱氯剂：硫代硫酸钠，分析纯；

超纯水：电阻率为18.2 MΩ·cm；

载气要求：氦气或氮气，纯度>99.999%

水样过滤器：希波氏0.45 μm水样过滤器；

载气：氮气做载气，纯度≥99.999%。

3仪器条件与标准系列的配制

3.1 仪器条件

	戴安氢氧根系统	万通碳酸盐淋洗液系统
色谱柱	AS19(4*250mm)	METROSEP A Supp 5-150
抑制器	ASRS-300 4mm型阴离子抑制器	MSM Ⅱ化学抑制器+MCS二氧化碳抑制器
淋洗液流速（等度）	1.0ml/min（KOH）	0.7 ml/min（碳酸钠）
进样体积	25μL	20μL
淋洗液浓度	30 mmol/L	8mmol/L

3.2 标准溶液的配制

标准储备液的配制：准确称取0.1042g草甘膦标准物质（纯度96%），超纯水稀释至100mL容量瓶中，配制成1000mg/L的草甘膦标准储备液；密封，4 ℃冷藏避光保存，待用。

标准使用液的配制：移液管准确吸取10mL标准储备液至1000mL容量瓶中，超纯水稀释至刻度，配制成10mg/L的使用液；此溶液现用现配。

标准工作液的配制：分别用移液器移取0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，9.00，10.00mL标准使用液于100mL容量瓶中，用超纯水配制成含草甘膦浓度分别为0.05，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，0.90，1.00mg/L标准系列；此系列溶液现用现配。

4 验证样品检测步骤

4.1 绘制标准曲线：

依照上述3.2中标准系列的配制方法准确配制，标准曲线浓度点检测时样品无需0.45μm水样过滤器过滤。

4.2 仪器条件：

具体条件见3.1仪器条件要求。

4.3 样品的采集、保存与预处理

4.3.1样品应采集并储存于玻璃容器中，在4℃环境中避光保存，在两周内进行分析，验证过程中应尽快检测，以达到更好的回收率；样品中残留余氯可以可导致草甘膦的分解，可以通过在样品中加入100mg/L的硫代硫酸钠来除去余氯。

4.3.2 样品预处理：对于污染严重、成分复杂的样品，将试样稀释10倍后，取15mL稀释液依次通过活化后的C18柱、H柱、0.45μm滤膜，弃去滤液3mL，收集后面溶液待测。清洁样品须经0.45μm水样过滤器过滤。

4.4 样品测试步骤：

4.4.1 样品的前处理方法：对于污染严重、成分复杂的样品，将试样稀释10倍后，取15mL稀释液依次通过活化后的C18柱、Na柱、0.45μm滤膜，弃去滤液3mL，收集后面溶液待测。清洁样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样检测。

4.4.2测定样品，通过外标法测定样品中待测物的含量；工作曲线与检测样品应尽量同时进行，若工作曲线与检测样品不同时进行检测，应在样品分析的同时测定校准曲线上1~2个点(0.3倍和0.8倍测定上限)，其测定结果与原工作曲线相应浓度点的相对偏差绝对值不得大于5%，否则需重新制作校准曲线。

4.5 验证过程注意事项：

(1) 除超纯水配制的标准溶液外，其余所有样品需经0.45 μm微孔滤膜过滤，以除去其中的颗粒物，防止系统堵塞。

(2)标准贮备液在4 ℃保存时，贮备液至少可稳定一个月。标准使用液和标准工作液必须每次现用现配。

(3)注意整个系统不要进气泡，否则会影响分离效果和定量结果。

(4)定期校准标准曲线，特别是淋洗液和再生液改变时更要校准。若离子的响应值或保留时间改变大于±5%，应重新做标准曲线。

(5)每次进样时必须用新的样品彻底冲洗进样环路，标准溶液的测定和样品测定的色谱条件及定量环必须相同。

(6)确保所用器皿不被污染，否则干扰测定。

(7)对于污染严重、成分复杂的样品，预处理柱可有效去除水样中所含的有机物和重金属离子，同时对所测定草甘膦不发生吸附。

(8)草甘膦标准物质不可使用液相色谱检测所用的有机溶剂溶解的标液。

(9)仪器不具有柱温箱的应尽量保持相对稳定的室内温度，以免保留时间偏移过多。