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主题：【原创】【极限体验】结构嗷嗷类似，保留时间咣咣近（九）(12月份）

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glucosides
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发表于：2011/12/16 17:26:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；
【发贴背景】
实验嗷嗷顺利，新化合物咣咣出（一）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111203/3687561/
实验嗷嗷凄惨，化合物咣咣不纯（二）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111204/3689304/
实验嗷嗷忐忑，化合物咣咣争气（三）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3691424/
平衡嗷嗷麻烦，色谱峰咣咣性感（四）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3692541/
套打嗷嗷过瘾，几小时咣咣搞定（五）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111206/3694600/
平衡嗷嗷墨叽，好时光咣咣浪费（六）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111209/3702978/
流速嗷嗷变幻，化合物咣咣比对（七）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111209/3703001/
极限嗷嗷给力，手性体咣咣分开（八）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111216/3718070/

【发贴背景二】：其实是因为一段常见的对话
师妹：师兄，我这两个峰，挨得这么近，紫外还一样，会是什么东西啊？
我：不知道。。。（补充）有可能是羟基被甲氧基或者乙酰基什么的取代了
师妹：那它们的保留时间到底能差多少啊？
我：。。。。不好说。。。

这么想知道，我就进几针给你看看吧。。

【实验过程】
做我们这个方向的，就是标准品多（当然，我们自己纯化的），拿标准品进几针，结果就一目了然了。这次使用的标准品是咖啡酸和阿魏酸，它们都属于酚酸类化合物，在植物内极为常见。下面是一些常见酚酸类化合物的结构。


【仪器试剂】
水：重蒸水
甲醇：色谱纯，天津大茂       
HPLC：SHIMADZU LC-10AT、SHIMADZU SPD-10A

【色谱条件】 
色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）
流动相：50%甲醇/水
流速：1ml/min
柱温：室温，约25度
检测波长：320nm

【实验图谱】
这是阿魏酸的液相分析图，峰形不错，保留时间7.48min


这是咖啡酸的液相分析图，保留时间6.96min，有点小杂质，不过我不介意的。另外，这个峰形不太正态，可能是由于其苯环的邻二羟基引起。如果有想看正态图的，我可以考虑在下一篇体验中专门来讲述如何改善它的峰形（估计用三氟乙酸就差不多了）


这是二者合并的图谱，没有完全分离。目的不是分离，是为了初步了解一下，有甲基取代和没有甲基取代时保留时间差值情况。如果有需要，下下篇体验中，可以把流动相降一降，它俩就分开了。


【小结与讨论】
1. 因为流动相的问题，咖啡酸峰形并不是很好。当然，柱子是没有问题的，如果是柱子的问题，那阿魏酸的峰形也应该不好；

2. 想了解什么，我马上去准备体验

3. 其它
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glucosides
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2011/12/16 17:29:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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fengmo4668
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2011/12/16 20:08:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开开真是高产！
小心用力过度哦！
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fengmo4668
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2011/12/16 20:10:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开开用的不是原来的waters了吗？
看图谱怎么是N2000系列的工作站？
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glucosides
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2011/12/16 20:13:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
开开用的不是原来的waters了吗？
看图谱怎么是N2000系列的工作站？


都有，我们实验室，制备液相4台，半制备2台，分析3台
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happy美丽
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2011/12/16 21:09:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待下一篇和下下篇~
下下篇题目是不是类似这样的:流动相嗷嗷变换两座峰咣咣分手?
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yuduoling
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2011/12/16 21:10:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开开的原创层出不穷啊
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小M
mitchell_dyzy
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2011/12/16 22:10:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你满足了你的师妹……的好奇心吧？kaikai今天一下子就发三篇，腰不酸了，腿不痛了，发体验也有劲了！
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arvid2007
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2011/12/16 22:15:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次都是沙发备用，但实际上很少有用到啊？这是为什么呢？
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2011/12/16 22:22:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小M Orz=3(mitchell_dyzy) 发表:
你满足了你的师妹……的好奇心吧？kaikai今天一下子就发三篇，腰不酸了，腿不痛了，发体验也有劲了！


本来是打算爆5篇的，有2篇的数据，不是很如意，就搁置了
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glucosides
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2011/12/16 22:22:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy美丽~(dyann) 发表:
期待下一篇和下下篇~
下下篇题目是不是类似这样的:流动相嗷嗷变换两座峰咣咣分手?


前一句多了一个字啊
后一句可以是：劳燕咣咣分飞
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