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主题：【求助】如何检测出甲醇

浏览0 回复17 电梯直达
pinquion
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发表于：2011/12/19 17:06:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


GC-MS条件：45℃（5min）----5℃/min to 66℃(2min) ---30℃/min to 150℃(10min)

分流比:10:1;

毛细管柱: Supel cowax-10 30m*0.25mm*0.25μm



正丙醇,异丁醇和异戊醇,但前2者的匹配度为83和86，异戊醇为94，最关键的甲醇没有检测出来, 图中第二个小峰疑是甲醇，但匹配度很小，只有9！！！标准讨论稿中的甲醇在溶剂峰乙醇前面出现，如果这样的话，溶剂延迟时间岂不是不是很管用？灯丝不是很容易坏吗？该如何解决？？还有如何才能检测并分离好甲醇峰？？？ 上述条件是我参考人家帖子中条件进行分析结果，请问条件中哪里需要进一步优化？谢谢。
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善良的鬼
ygw8
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2011/12/19 17:24:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议换柱子，毛细管柱很好的，但是我没不知道嫩不能用于质谱
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symmacros
jimzhu
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2011/12/19 18:18:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二个小峰疑可能是甲醇，匹配度很小可能是有干扰或有其它成分。

Wax柱上甲醇的确在溶剂峰乙醇前面出现，可以使用时间事件在溶剂的前后打开MS（在溶剂期间关闭MS）。
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ruan651209
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2011/12/19 19:36:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 善良的鬼(ygw8) 发表:
建议换柱子，毛细管柱很好的，但是我没不知道嫩不能用于质谱


难道楼主用的不是毛细柱？？？
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symmacros
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2011/12/19 19:54:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 善良的鬼(ygw8) 发表:
建议换柱子，毛细管柱很好的，但是我没不知道嫩不能用于质谱


难道楼主用的不是毛细柱？？？


是呀，楼主本来就用的毛细管柱。
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砂锅粥
czcht
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2011/12/19 22:07:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们进纯溶剂的时候，把进样量减小，比如0.1μL；分流比调大，比如200:1；检测器电压大概0.7KV左右。采用scan扫描。基本不会出现饱和，而且峰都能出来，甲醇的出峰时间比较早。我们用rtx-5MS的柱子，1.78ml/min的柱流量，甲醇基本上在1min出峰。楼主可以参考一下。
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arvid2007
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2011/12/19 22:26:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用提取离子试试看，提取m/z31看看
楼主也可以试试进一个甲醇标样看看
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善良的鬼
ygw8
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2011/12/20 6:48:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看有没有polt的MS柱，那个分离效果不错
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七宝
vargas1983
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2011/12/20 10:47:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么不同顶空来做呢？用DB-WAX的色谱柱，甲醇走得峰很好的
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ctisteel
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2011/12/21 13:42:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的建议最好。易挥发的液体样品可以用顶空。另外，色谱柱的膜厚选择厚一些的。
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枫殇
wy19871124
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2011/12/21 13:57:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变搜索碎片从M/Z=28开始
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