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主题：【原创】【极限体验】Ultimate XB-C18柱系列体验之木脂素类成分的分析

浏览0 回复46 电梯直达
幽灵龙猫
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发表于：2011/12/23 16:25:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；

前言
    在分离纯化之前，我们首先要对样品进行分析(HPLC-DAD/HPLC-UV)，以得到良好的色谱分离条件，用于制备液相分离前参考，这时候拥有一款性能卓越的分析柱就显得尤为重要。实验之余也会帮老师做一些小项目，最近老师就接了一个，是帮一个合作单位分离一个样品，该项目由我负责，目标是分离得到2个化合物。事实证明该流分非常简单，但简单的样品往往孕育着不简单的成分。这时候该是Ultimate XB-C18表现的时候了，说实话，自从试用该色谱柱，实验室的其它神马分析柱我不愿意再用了，因为那些柱子要么压力奇高，要么峰形拙劣，这是我绝对不能容忍的。
1.试剂
    色谱甲醇(Fisher)，水(哇哈哈纯净水，杭州）
2.液相色谱条件
    Waters 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱系统，由Waters Model 600 controller液相色谱，Millennium 32 工作站，Model Delta 600 泵，以及Waters 996 DAD检测器组成。
    色谱柱：Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)
    流动相：A通道：甲醇，B通道：水；某比例下等度洗脱
    流  速：1mL/min
    柱  温：30℃
    检测波长：190-400nm扫描
    进样量：10μL
3.样品准备
    样品由合作单位提供(80mg)，取1mg,用2mL50%甲醇水溶液溶解，0.45μm微孔滤膜过滤分析，纯品的分析图谱是基于分离完成之后，前后跨度能有1周时间，3个纯品是通过制备液相得到，收集得到的S1,S2,S3流分，旋转蒸发仪50℃减压浓缩至约30mL，转移至100mL茄形瓶中冷冻干燥。恒温干燥箱干燥3天，称重，共得到S1(19mg)，S2(8mg),S3(41mg)，取适量甲醇溶解，0.45μm微孔滤膜过滤分析。
4.结果与讨论

图1.流分分析图谱(甲醇水55:45,v/v)

图2.流分分析图谱(甲醇水45:55,v/v)
    在分析未知样品时我们遵循的原则是，先用高比例的甲醇水分析，即先看到样品的色谱峰，后进行调整，原因是样品性质未知，先就用低比例流动相容易不出峰，浪费时间和耐心。图1给出55%甲醇水分析结果，很直观的看到2个色谱峰，有的人可能一阵窃喜，峰形真好，可以进行制备液相了，但作为专业的从事分离专业的我，从来就不会被这种现象所迷惑，因为我的原则是出峰一定要保证在10分钟以后，否则叠加什么的往往会发生，而且天然产物结构类似的太多了。图2初步展示了该样品的真实面目，我也仅仅是给了Ultimate XB-C18柱10%的空间，它却给我展示了不一样的情景。
    做到这一步，很多人可能还会往后拖，以期让最前面的两个峰达到基线分离，但我们是专业的从事分离工作的，到此已经足够，制备液相的条件已了然于心。

图3.分离得到的3个纯品分析图谱(甲醇水50:50,v/v)
    由图3可知在50%甲醇水条件下，S1和S2保留时间仅差0.237min，而S3也紧随其后，这3个成分从紫外吸收可以看出属于同一结构类型成分，即目核应该相同或相似，差别可能只是取代基不同。这根Ultimate XB-C18柱试用至今已经一年多了，刚翻出当时给小S发的站内信，显示正是去年这个月开始的，也附一张截图，从事分离分析行业多年，我亲身实践感觉Ultimate色谱柱从多方面展示了它的优越性，不只是上面这个简单的实验，也只有自己亲自用了才会知道。
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2011/12/23 16:27:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坐着沙发学习，，峰后托很严重
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2011/12/23 16:28:24 Last edit by xy4585618
glucosides
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2011/12/23 16:27:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来是个沙发？
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2011/12/23 16:28:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 glucosides(glucosides) 发表:
原来是个沙发？

沙发是我的了，哈哈哈哈哈哈哈
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幽灵龙猫
xiaodu2007693
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2011/12/23 16:35:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
坐着沙发学习，，峰后托很严重

流动相没加酸，因为是未知样品，后来知道结构都含有酚羟基，有弱酸性，所以拖尾很正常
结构已经通过核磁解析，令人惊奇的是，其实是令合作单位happy的是，峰2，就是那个小包，是一个新化合物
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glucosides
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2011/12/23 16:37:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 幽灵龙猫(xiaodu2007693) 发表:
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
坐着沙发学习，，峰后托很严重

流动相没加酸，因为是未知样品，后来知道结构都含有酚羟基，有弱酸性，所以拖尾很正常
结构已经通过核磁解析，令人惊奇的是，其实是令合作单位happy的是，峰2，就是那个小包，是一个新化合物


酚酸类，去测测抗氧化活性，还有抗肿癌，活性一般不错
发财了
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2011/12/23 16:39:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 幽灵龙猫(xiaodu2007693) 发表:
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
坐着沙发学习，，峰后托很严重

流动相没加酸，因为是未知样品，后来知道结构都含有酚羟基，有弱酸性，所以拖尾很正常
结构已经通过核磁解析，令人惊奇的是，其实是令合作单位happy的是，峰2，就是那个小包，是一个新化合物


新化合物啊？说不准还是第二个青蒿素 
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幽灵龙猫
xiaodu2007693
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2011/12/23 16:40:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 glucosides(glucosides) 发表:
原文由 幽灵龙猫(xiaodu2007693) 发表:
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
坐着沙发学习，，峰后托很严重

流动相没加酸，因为是未知样品，后来知道结构都含有酚羟基，有弱酸性，所以拖尾很正常
结构已经通过核磁解析，令人惊奇的是，其实是令合作单位happy的是，峰2，就是那个小包，是一个新化合物


酚酸类，去测测抗氧化活性，还有抗肿癌，活性一般不错
发财了

是木脂素类，但木脂素嘛，也就是苯丙素的二聚体，结构中有酚羟基，羧基没有
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samanthalas
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2011/12/23 16:41:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小杜同学,经历了完整的十月怀胎过程,终于酝酿成熟,最后经历了2个月的痛苦分娩经历,一篇新的作品终于诞生了!!
他不是一个人在战斗,还有孩子它爸----开开,一直陪在小杜身边干着急.
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2011/12/23 16:42:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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小杜同学,经历了完整的十月怀胎过程,终于酝酿成熟,最后经历了2个月的痛苦分娩经历,一篇新的作品终于诞生了!!
他不是一个人在战斗,还有孩子它爸----开开,一直陪在小杜身边干着急.

看着有点迷惑，小S在说什么？
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幽灵龙猫
xiaodu2007693
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2011/12/23 16:48:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
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小杜同学,经历了完整的十月怀胎过程,终于酝酿成熟,最后经历了2个月的痛苦分娩经历,一篇新的作品终于诞生了!!
他不是一个人在战斗,还有孩子它爸----开开,一直陪在小杜身边干着急.

看着有点迷惑，小S在说什么？

我是小杜，我自己都迷糊了，但我承认这个过程很痛苦，但是我不是怀胎分娩，我下午坐着写的我脖子疼，哈哈哈
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