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主题：【第六届原创】【图文实验】我的滴定人生

浏览0 回复40 电梯直达
lilongfei14
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发表于：2011/12/25 21:27:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为lilongfei14原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
  作为分析人员，滴定分析是我们一生都离不开的，今天要分析的样品为铝合金添加剂-Cr剂，Cr含量为72-78%。
1分析原理:
在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将4价铬氧化为6价铬，以钒试剂作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液还原6价铬，再用高锰酸钾氧化过量的硫酸亚铁铵。
2 试剂：
试剂：1 混合酸：160mlH3PO4缓慢加入到300ml水中。
      2 1+4硫酸：取100ml浓硫酸缓慢加入400ml水中。
      3 4%硝酸银：称取4克硝酸银，加入96ml水中。
      4 0.1%高锰酸钾 ：称取0.1克高锰酸钾加入100ml水。
      5 20%过硫酸铵：称取20克过硫酸铵导入80ml水中
      6 氯化钠3%：称取3克氯化钠导入97ml水中
      7 硫酸亚铁铵 0.05M(5+95H2SO4配制)
      8 高锰酸钾标准溶液C1/5KMNO4 高锰酸钾0.05M（0.8g-500ml）。

3分析开始
称取0.2500g式样于250ml锥形瓶中

加30mL H2SO4（1+4） 加热溶解，冷却


溶解至样品中无小颗粒为止。


移入250mL容量瓶中定容



分取10.00mL试液试液于500mL三角烧杯中，加50mL混酸，50mL水，1mL硝酸银，1mL高锰酸钾。

加热近沸（红色消失）


加30mL过硫酸铵，煮沸至红色再次出现


继续煮沸至高氯酸铵分解（出现大泡1~2min时间略长一点）加5mL氯化钠煮沸至红色消失



冷却。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至绿色（Cr+4）并过量5mL，再用高猛酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。



最后就是计算结果了，

Cr=（C亚铁V亚铁－CKMNO4VKMNO4）×17.33×10-3/m×100%

注意事项
1、称量量不能太多，太多了溶解不好。
2、试样必须研磨过筛，粒度小于0.5mm。
3、硫酸亚铁铵必须使用前标定。
4、过硫酸铵必须是先配先用，因为过硫酸铵很不稳定

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tangtang
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2011/12/25 23:47:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
五颜六色，七彩人生。

提醒一下，楼主别介意：
化学试剂放在加热的电炉旁不合适，特别是氨水等易挥发的试剂或其他有机试剂。
配好的溶液的标签要求有名称、配制人、复核人、配制日期、有效期等信息。
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lilongfei14
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2011/12/25 23:49:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
五颜六色，七彩人生。

提醒一下，楼主别介意：
化学试剂放在加热的电炉旁不合适，特别是氨水等易挥发的试剂或其他有机试剂。
配好的溶液的标签要求有名称、配制人、复核人、配制日期、有效期等信息。


谢谢指导，那些是酸碱，平时经常用，不是配制的试剂，我们配制的试剂一般有配制人，浓度，和配制日期，有效期很难确定所以一直没写
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诗诗思思
dengsijuan
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2011/12/26 12:02:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还要写复核人！评审的时候没说这个，有效期真的很难把握！
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wolfly2007
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2011/12/26 12:06:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定是最考验一个人水平的，楼主给力啊
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lilongfei14
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2011/12/26 12:27:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复三楼：有效期很难，加上化学本身试剂又好多种，有没什么标准可依，所以对于标准溶液还好，试剂很难呀~
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happy爱米粒
xgy2005
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2011/12/26 12:57:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
容量分析，很经典，学习啦
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马克思的战友
qq469023950
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2011/12/26 14:49:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的称量不规范，要将称量纸的四边折起来，你的质量重心的不在秤盘的中央。虽然看你质量称得挺准的，都为0.2500克。还有加热高型烧杯时，最好底下垫一张石棉网，不然哪天炸了就出事故了。
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lilongfei14
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2011/12/26 15:29:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复七楼：称量的问题，你的建议很好，平时我们只要求不要让称量纸与天平盘以外的任何地方有接触就可以了。
关于加热，烧杯是可以直接加热的，这个是有保障的~~~~有据可依
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2011/12/26 20:57:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，高锰酸钾的滴定浓度0.5M，是否过高，那么回滴的体积的误差会很大的。2，你给出的公式是错误的，没有给出分取比，相差25倍。3，按正确的公式计算，你的滴定系数相当的大，0.01M就相当与1.73%的Cr,好像你控制不了吧！难道用微量？
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2011/12/27 6:47:24 Last edit by denx5201314
yifan1117
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2011/12/26 21:43:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动滴定其实是比较难的，做好不容易。
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