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主题：【求助】测铅回收率低什么原因？

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panyi1129
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2011/12/27 15:14:22 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
200度可能有点高了，你用160-180度试试。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/12/27 15:30:40 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:

微波也在用，罐数有限，样品多啊

微波前处理，同样不用高氯酸，你可以试试
保健品类别很多，湿法可以不加高氯酸，选用硝酸-过氧化氢


微波也用呢，关键样品多，单纯的微波消解满足不了，硝酸-过氧化氢2者的比例呢？

通常称量0.5g，加入10ml硝酸低温消解数小时。次日高温消化，样液近棕黑时补加硝酸（不能变黑），同时滴加几滴（1ml左右）30%过氧化氢，至样液澄明。加水赶酸，用于石墨炉测的。
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cwk_12
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2011/12/27 15:48:49 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
铅的回收率低 有一部分原因是在样品处理过程中有损失的


现在就是想知道在那个环节造成的损失？该怎么处理能减少损失
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yang_qingwen
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2011/12/27 17:41:08 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


你用微波消解处理的样品测的结果如何？
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2011/12/28 9:35:07 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Star(shey_211) 发表:
首先，你加标的加入量是多少？根据你的描述，无法确认你的20ppb是指溶液中还是样品中。
第二，有没有加入基改剂？
第三，定容到50mL有点多了，25mL足矣


加标正确，这个毋庸置疑，基改剂也用。
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2011/12/28 9:35:59 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
有可能是酸度影响，或是样品损失


我估计也是在前处理过程中发生损失了，但具体在那就不清楚
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2011/12/28 9:37:21 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:

你用微波消解处理的样品测的结果如何？


微波处理挺好的，平行而且回收也好
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2011/12/28 9:48:12 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:

微波也在用，罐数有限，样品多啊

微波前处理，同样不用高氯酸，你可以试试
保健品类别很多，湿法可以不加高氯酸，选用硝酸-过氧化氢


微波也用呢，关键样品多，单纯的微波消解满足不了，硝酸-过氧化氢2者的比例呢？

通常称量0.5g，加入10ml硝酸低温消解数小时。次日高温消化，样液近棕黑时补加硝酸（不能变黑），同时滴加几滴（1ml左右）30%过氧化氢，至样液澄明。加水赶酸，用于石墨炉测的。


低温值多少度？高温又是多少度？
关键是我用湿法消解2小时差不多就消解完全了.....
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秋月芙蓉
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2011/12/28 12:41:29 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:

微波也在用，罐数有限，样品多啊

微波前处理，同样不用高氯酸，你可以试试
保健品类别很多，湿法可以不加高氯酸，选用硝酸-过氧化氢


微波也用呢，关键样品多，单纯的微波消解满足不了，硝酸-过氧化氢2者的比例呢？

通常称量0.5g，加入10ml硝酸低温消解数小时。次日高温消化，样液近棕黑时补加硝酸（不能变黑），同时滴加几滴（1ml左右）30%过氧化氢，至样液澄明。加水赶酸，用于石墨炉测的。


低温值多少度？高温又是多少度？
关键是我用湿法消解2小时差不多就消解完全了.....

这种情况更不用加高氯酸
温度方面你酌情控制就好，铅元素可以高温马弗炉灰化，以致温度可以放宽。一般易挥发的汞元素，最高温度140度也不会损失
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wmj31
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2011/12/28 12:53:49 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了几个值，发现回收率比较低？
下次做的时候，采用同浓度的空白加标及样品加标，看下回收率，看是不是基质的原因，而使用的基体改进剂不合理，导致的加标值偏低。
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