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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】测铅回收率低什么原因？

浏览0 回复59 电梯直达

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coffee8

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2011/12/28 13:42:49 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
铅的回收率低有一部分原因是在样品处理过程中有损失的

现在就是想知道在那个环节造成的损失？该怎么处理能减少损失

在消解过程中有可能因为温度高造成损失，或者溶液飞溅
另外在转移溶液的过程中在器皿上的残留损失也是一方面

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coffee8

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2011/12/28 13:43:37 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

当然在测定过程中因为酸度的因素对测定结果的影响也是有可能的

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cwk_12

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2011/12/28 14:06:28 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
做了几个值，发现回收率比较低？
下次做的时候，采用同浓度的空白加标及样品加标，看下回收率，看是不是基质的原因，而使用的基体改进剂不合理，导致的加标值偏低。

恩，这个可以试一下，基改剂用磷酸二氢铵

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wangruijuan

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2011/12/28 20:11:10 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主和我用的是一样的仪器，我也是安捷伦原瓦里安的240ZAA，试着不要加高氯酸，对石墨炉有影响，石墨炉本身就对酸很敏感，

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wangruijuan

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2011/12/28 20:14:36 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有，微波消解，定容的时候有没有考虑内罐的盖子上面也有呢，有没有用水把他湿润一下也放到了面呢。如果没有的话考虑一下是不是这个流失了呢？

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cwk_12

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2011/12/29 9:27:33 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangruijuan(wangruijuan) 发表:
楼主和我用的是一样的仪器，我也是安捷伦原瓦里安的240ZAA，试着不要加高氯酸，对石墨炉有影响，石墨炉本身就对酸很敏感，

那如果用湿法消解你的步骤是怎么样的？

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cwk_12

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2011/12/29 13:00:52 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangruijuan(wangruijuan) 发表:
还有，微波消解，定容的时候有没有考虑内罐的盖子上面也有呢，有没有用水把他湿润一下也放到了面呢。如果没有的话考虑一下是不是这个流失了呢？

兄弟，你答非所问啊，我讨论的是湿法消解，用锥形瓶，微波消解技术很成熟了，你说的那点也做了。

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hljxlw

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2011/12/29 15:05:50 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

消解时加入的高氯酸的量可能过高。
另外，铅是比较容易挥发的元素，回收率低可能是消解时损失了。
可以用管式消解，如石墨消解仪。最好可以用微波消解仪。

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yang_qingwen

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2011/12/29 15:15:11 40楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

兄弟，其实你提出的问题带有普遍性。不仅铅是这样，还有其它元素比如铬我觉得它存在的问题更严重。
仅就你的问题来说，其中有许多不确切的地方。比如你的空白相对于加标浓度高不高？升温程序合不合理？（因为基质不同就可能会产生差异）平行样数据是否平行？有没有用标准加入法试下？消解过程中有没有溅出？...能看出来你做原吸也不是新手，有些因素可能只有我们自己能找到—— 最近我也一直在苦苦追寻一个答案。祝你早日发现症结所在！

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秋月芙蓉

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2011/12/29 19:15:39 41楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:

兄弟，其实你提出的问题带有普遍性。不仅铅是这样，还有其它元素比如铬我觉得它存在的问题更严重。
仅就你的问题来说，其中有许多不确切的地方。比如你的空白相对于加标浓度高不高？升温程序合不合理？（因为基质不同就可能会产生差异）平行样数据是否平行？有没有用标准加入法试下？消解过程中有没有溅出？...能看出来你做原吸也不是新手，有些因素可能只有我们自己能找到—— 最近我也一直在苦苦追寻一个答案。祝你早日发现症结所在！

哦？追求啥答案呢，不妨与我们让我们一同参与。。

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