主题:【求助】7890-5975气质调谐不过关

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yukizhang
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近期对气质联用进行了离子源清洗,洗后进行自动调谐,发现了下面的问题:
1、总峰数目反而上去了,超过了200蛮多,进行了高温烘烤离子源,还是没有什么改进;
2、氮气峰在10%-20%,抽真空很难抽下来.在调高分流比、加大柱流速的情况下,氮气峰可以降到10%以下,但过段时间还是会反弹回10%以上,氮氧比有时会接近3~4,是不是说明进样口部分有漏气?
我也进行了后续的一系列的维护:换垫,换泵油,对气路各个接口进行了紧固,但是问题还是没有解决,请问还有什么要做的?怎样才能解决这种问题?
(补充:调谐报告中其他参数比较正常,但是502峰经常会分叉,这又说明了什么问题呢?)
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symmacros
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1、总峰数目反而上去了,超过了200蛮多,进行了高温烘烤离子源,还是没有什么改进;

可以老化一下柱子,看看总峰数会减少吗?
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2、氮气峰在10%-20%,抽真空很难抽下来.在调高分流比、加大柱流速的情况下,氮气峰可以降到10%以下,但过段时间还是会反弹回10%以上,氮氧比有时会接近3~4,是不是说明进样口部分有漏气?
我也进行了后续的一系列的维护:换垫,换泵油,对气路各个接口进行了紧固,但是问题还是没有解决,请问还有什么要做的?怎样才能解决这种问题?

应该还是哪里有漏气,看看进样口的柱子的接头、MS接口的柱子接头是否有漏气(用丙酮检漏),以及O型圈,隔垫等,个别情况下MS侧板的封密垫圈不平或有细小的脏物也会漏气。
yukizhang
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1、总峰数目反而上去了,超过了200蛮多,进行了高温烘烤离子源,还是没有什么改进;

可以老化一下柱子,看看总峰数会减少吗?


我们的系统有点复杂,我用了deans switch 技术将DB-FFAP和HP-5进行了串联,两根柱子温度限差别有点大,不怎么好一起老化,而拆下来分别老化太麻烦,所以我用正己烷程序升温到240℃并保持一段时间对柱子进行了多次的清洗,问题有点缓解,峰数虽然下降了,但是还是在200以上。

至于漏气,我用丙酮试过,在氧捕集阱、微流路板、传输线部分检了一下,好像并没有漏气,听了您的建议,现在我感觉可能真的是侧板和进样口的柱子的接头部分存在漏气,下面我会尝试一下,谢谢您的建议~
symmacros
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1、总峰数目反而上去了,超过了200蛮多,进行了高温烘烤离子源,还是没有什么改进;

可以老化一下柱子,看看总峰数会减少吗?


我们的系统有点复杂,我用了deans switch 技术将DB-FFAP和HP-5进行了串联,两根柱子温度限差别有点大,不怎么好一起老化,而拆下来分别老化太麻烦,所以我用正己烷程序升温到240℃并保持一段时间对柱子进行了多次的清洗,问题有点缓解,峰数虽然下降了,但是还是在200以上。

至于漏气,我用丙酮试过,在氧捕集阱、微流路板、传输线部分检了一下,好像并没有漏气,听了您的建议,现在我感觉可能真的是侧板和进样口的柱子的接头部分存在漏气,下面我会尝试一下,谢谢您的建议~


有时候丙酮并不一定能试出来,也再看看微流路板的接头是否有漏气。
七宝
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yukizhang
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1、总峰数目反而上去了,超过了200蛮多,进行了高温烘烤离子源,还是没有什么改进;

可以老化一下柱子,看看总峰数会减少吗?


我们的系统有点复杂,我用了deans switch 技术将DB-FFAP和HP-5进行了串联,两根柱子温度限差别有点大,不怎么好一起老化,而拆下来分别老化太麻烦,所以我用正己烷程序升温到240℃并保持一段时间对柱子进行了多次的清洗,问题有点缓解,峰数虽然下降了,但是还是在200以上。

至于漏气,我用丙酮试过,在氧捕集阱、微流路板、传输线部分检了一下,好像并没有漏气,听了您的建议,现在我感觉可能真的是侧板和进样口的柱子的接头部分存在漏气,下面我会尝试一下,谢谢您的建议~


有时候丙酮并不一定能试出来,也再看看微流路板的接头是否有漏气。


问题好像已经解决了,貌似是调谐液瓶那里松动了~
还有因为机组庞大,功率不小,所以本身温度已经蛮高的了,所以冬天空调最好不要对着主机吹,室温最好也要控制,昨天拧紧调谐液瓶后,把空调关了,今早调谐就通过了,神奇啊~
yukizhang
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原文由 七宝(vargas1983) 发表:
你清洗离子源时是不是使用色谱纯的试剂?

是的~
问题已经解决了,是调谐液瓶那里没拧紧,呵呵呵......
yukizhang
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1、总峰数目反而上去了,超过了200蛮多,进行了高温烘烤离子源,还是没有什么改进;

可以老化一下柱子,看看总峰数会减少吗?


我们的系统有点复杂,我用了deans switch 技术将DB-FFAP和HP-5进行了串联,两根柱子温度限差别有点大,不怎么好一起老化,而拆下来分别老化太麻烦,所以我用正己烷程序升温到240℃并保持一段时间对柱子进行了多次的清洗,问题有点缓解,峰数虽然下降了,但是还是在200以上。

至于漏气,我用丙酮试过,在氧捕集阱、微流路板、传输线部分检了一下,好像并没有漏气,听了您的建议,现在我感觉可能真的是侧板和进样口的柱子的接头部分存在漏气,下面我会尝试一下,谢谢您的建议~


有时候丙酮并不一定能试出来,也再看看微流路板的接头是否有漏气。

我很想知道,如果调高分流比、加大柱流速时,氮氧峰下降能不能直接说明进样口那块漏气啊?
砂锅粥
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1、总峰数目反而上去了,超过了200蛮多,进行了高温烘烤离子源,还是没有什么改进;

可以老化一下柱子,看看总峰数会减少吗?


我们的系统有点复杂,我用了deans switch 技术将DB-FFAP和HP-5进行了串联,两根柱子温度限差别有点大,不怎么好一起老化,而拆下来分别老化太麻烦,所以我用正己烷程序升温到240℃并保持一段时间对柱子进行了多次的清洗,问题有点缓解,峰数虽然下降了,但是还是在200以上。

至于漏气,我用丙酮试过,在氧捕集阱、微流路板、传输线部分检了一下,好像并没有漏气,听了您的建议,现在我感觉可能真的是侧板和进样口的柱子的接头部分存在漏气,下面我会尝试一下,谢谢您的建议~


有时候丙酮并不一定能试出来,也再看看微流路板的接头是否有漏气。


问题好像已经解决了,貌似是调谐液瓶那里松动了~
还有因为机组庞大,功率不小,所以本身温度已经蛮高的了,所以冬天空调最好不要对着主机吹,室温最好也要控制,昨天拧紧调谐液瓶后,把空调关了,今早调谐就通过了,神奇啊~
空调不管什么时候都不要对这主机吹,一方面可能发生楼主的问题,另一方面可能某些部位升温困难,且温度难恒定。
symmacros
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GCMS使用或调谐时候,室温波动要小,好像1度以内。
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