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主题：【第六届原创】轻松体验了一把某色谱纯甲醇试剂

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发表于：2011/12/28 13:01:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为liang96原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
                              轻松体验了一把某色谱纯甲醇试剂

        某公司举行了色谱纯甲醇试剂免费使用，刚好有这样的空闲时间，就申请试验一把。差不多一个星期后，收到了一瓶差不多1L装的甲醇溶液。那段时间刚好是忙完了塑化剂事件，所以就用塑化剂的标准来进行试验。按照GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定来进行。
  1. 仪器及工作条件
  气相色谱-质谱联用仪( GC-MS-QP2010 Plus)(日本SHIMDAZU公司)


  色谱条件：Rtx-5MS色谱柱( 30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm) ;升温程序: 初始温度100 ℃,以15 ℃/min升至280 ℃,再以25 ℃/min升至290 ℃保持1 min; 载气: 高纯氦气; 流速: 1. 0 mL /min; 进样口温度280 ℃; 色谱-质谱接口温度：280 ℃; 进样量: 1. 0μL;进样方式:不分流进样；溶剂延迟：5min。

  质谱条件：离子源温度230 ℃；四极杆温度：150℃；EI源:电子能量70 eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：50～500amu。
2. 分析方法


称取5.00 g酱料于25mL比色皿中，加入10 mL甲醇，涡旋振荡均匀，超声20min，取无水硫酸钠，滤纸，装入小漏斗中，将小漏斗架在另一25 mL比色管上，将超声后的样本液经小漏斗过滤至比色管中，再在样本中加入10 mL甲醇，同样操作，重复提取一次，将提取后的样本液用甲醇定容至25mL，摇匀，静置10 min，取上层澄清液装入样品瓶中，上气质联用仪检测，如样本液静置后仍呈浑浊，取一部分溶液离心后装瓶，上机。

同时用某公司试用色谱纯甲醇和以前用的甲醇进行试剂空白对比，并按照上述操作方法进行样品处理。
3.结果与讨论
  从图1可以看出某公司试用色谱纯甲醇溶液很纯，基本上没有其他的杂质峰出现，图4是实验室使用的某进口HPLC级甲醇溶液的图谱，两者比较很清楚可以看出，某公司试用色谱纯甲醇溶液优于某进口HPLC级甲醇。并用某公司试用色谱纯甲醇溶液配制了17种邻苯酸二甲酯混标，结果见图2，从图谱可以看出，17种邻苯酸二甲酯峰形对称性很好，相互没有干扰及重叠。最后用某公司试用色谱纯甲醇溶液按照上述分析方法提取某阳性方便面样品中的邻苯酸二甲酯，分析结果见图3，从图3可以看出DIBP、DBP、DPP和DEHP是有检出。



图1 某公司试用色谱纯甲醇溶液图谱




图2  17种邻苯酸二甲酯类的某公司试用色谱纯甲醇标准溶液图谱




图3  用某公司试用色谱纯甲醇溶液提取的阳性样品图谱



图4 以前实验室使用的某进口HPLC级甲醇溶液图谱
该帖子作者被版主 砂锅粥加 5积分， 2经验，加分理由：感谢分享，楼主可以参加原创了。
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2011/12/28 13:08:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
某公司试用色谱纯甲醇真是不错，杂质很少，做邻苯无什么干扰。

但问一下，用甲醇提取酱料，进样前需要干燥吗？
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娃娃花
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2011/12/28 14:15:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干燥是必须的
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论坛版主招募|新窦
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2011/12/28 14:50:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，我也收到试用装的，至今还放着没去试验。
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symmacros
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2011/12/28 15:22:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS用这个使用甲醇不错，不知道HPLC用怎么样呢？应该更无问题吧？
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marshalking
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2011/12/28 15:57:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的哪家的？楼主方便的话私信给我好吗？（以免引起广告嫌疑）
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委员长
liang96
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2011/12/28 16:18:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
私信没有问题的，想知道的给我邮件，我一一回复！
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委员长
liang96
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2011/12/28 16:19:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
它这试剂是HPLC级用的。
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雾非雾
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2011/12/28 16:24:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是用放大倍数将溶剂浓缩后进仪器判定是否合用的。
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雾非雾
mcds
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2011/12/28 16:25:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
价格也要比较有优惠才有吸引力。
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砂锅粥
czcht
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2011/12/28 17:13:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问现在还能申请试用吗？
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