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主题：【求助】用PE公司的DSC，测试某聚合物遇到的几个问题，很头疼！

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xuexiaohong
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发表于：2011/12/29 18:16:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.我们公司生产的聚合物理论上很纯净，国外测试过纯度几乎100%，在用DSC对其分析时我们用的方法是
a.恒速升温
b到达设定最高温度后持续几分钟
c恒速降温
d到达最低温持续数分钟
e重复a步骤


这是遇到的第一个问题，在降温过程中在到达低温的时候铝皿会经常从底座上飞走，甚至完全翻过来，从图上也可以看出在90度时一条很直的线，实验就做不下去了。
请高手解答一下为什么铝皿会偏移呢？
该帖子作者被版主 人来人往加 5积分， 2经验，加分理由：一个新问题
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2011/12/29 18:39:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个跟铝皿有没有关系呢，会不会热胀冷缩，突然放出能量？
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2011/12/29 19:23:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热分析这里这么冷清啊
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2011/12/29 19:26:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的图上的峰是材料的什么行为造成的?坩埚在第一次升降温前后有变化吗?
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2011/12/29 19:28:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有明显的变化，正蜂是熔解放热，负蜂是结晶，铝皿偏离底座就是在降温过程中发生的
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2011/12/29 19:31:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坩埚放入后,有没有加上有孔的Pt盖呢?
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2011/12/29 19:35:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是正常操作哦，放入坩埚后第一层是瓷盖子，第二层（外面一层）是绝热材料的，刚刚开始半年没出现这种问题，最近次数很多，这个跟铝皿压得好坏有关系么？我们的压片机不太好，压出的皿有一边是豁开的（可能漏气），但我们的物质不会分解也不会有水汽产生，很奇怪的
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KK-yiqi
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2011/12/29 19:37:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
装样量多大?样品蓬松吗?坩埚压紧的吗?
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2011/12/29 19:37:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样的力量可以使铝皿完全翻过来呢？力量貌似很强啊，而且对于同一个样品皿这种情况是偶然发生，不是每次都会有
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2011/12/29 19:38:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品本来是粉末，但我们用的是经过流变仪压出后很透明很紧实的材料，
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2011/12/29 19:39:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
装得样品很少，很薄，是切出得一个薄片，5mg左右吧
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