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主题：【第六届原创】[图文实验]手把手教你硅的测定，通俗易懂！

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云☆飘☆逸
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发表于：2011/12/29 21:54:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为denx5201314原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

手把手教你硅的测定，通俗易懂！

今天给大家讲解一下硅锰、硅铁、锰铁系列中硅的测定。一般而言锰铁中的硅在3%以下，硅锰则10-30%不等，硅铁高达50%以上。作为一种快速的方法-硅氟酸钾法在实际中有着很广的应用，下面就手把手教大家硅的测定。
首先要天平归零调节，因为对于硅铁称取0.05000g而言，一定要很准的，这是分析前的必须准备工作。



锰铁中硅含量低，所以称取0.50000g。



试样都是一些灰灰色的，有些金属光泽。


将称好的试样倒入塑料杯中，等待下一步酸化处理。



加硝酸后，试样没什么反应。继续加入HF酸。



正在剧烈反应中



反应结束，很清亮。待加饱和硝酸钾溶液，形成硅氟酸钾沉淀。加入硝酸钾溶液后，出现白色沉淀了在杯底。在沉淀过程中，烧点沸腾的去离子水变成中性水哈。



滴加数滴溴酚兰，再用NAOH调节到蓝色，就成中性水了。沉淀20-30min后，抽滤得到的沉淀。用KCL-乙醇洗液洗净杯口沉淀回到原杯。加指示剂准备中和残留的酸，中和进行一定洗净杯壁。中和结束，如果不小心中和过了，可用很稀的盐酸再反中和。这时候加入中性水使沉淀溶解放出HF。



正在滴定分析中……滴定结束啦，最后就是计算了：

Si%=100%*C*V*7.02/(1000*m)

其中：C为NAOH的浓度0.1000mol/L

V为滴定消耗的NAOH体积，ml

m为称样量，g

到此分析全部结束，相信你们都懂了吧。呵呵，最后的原创。

该帖子作者被版主 lylsg555加 20积分， 2经验，加分理由：原创奖励
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lilongfei14
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2011/12/30 7:29:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅铁，我们铝硅
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lilongfei14
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2011/12/30 7:36:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个沉淀法一直没用过谢谢楼主的分享
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lylsg555
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2011/12/30 8:16:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
操作起来是很麻烦，那用直读光谱仪可以测出来吗？
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2011/12/30 9:36:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁合金直读做不了，icp有些样品也做不了硅，这个方法出国标了，比高氯酸重量法快多了，不错的方法。
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lilongfei14
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2011/12/30 9:41:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云飘西风落(denx5201314) 发表:
铁合金直读做不了，icp有些样品也做不了硅，这个方法出国标了，比高氯酸重量法快多了，不错的方法。

ICP能测的，
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lilongfei14
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2011/12/30 9:43:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冬季(lylsg555) 发表:
操作起来是很麻烦，那用直读光谱仪可以测出来吗？


高含量的，直读测不了，除外定制仪器时，要求配置比较高的话可以测，
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2011/12/30 10:05:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Icp需要配耐氢氟酸的，硅铁虽分取后可测，有报到但我们不用，容易偏差。
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wanttofly
yaofei
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2011/12/30 10:49:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看人家做过,滤纸要捣成纸浆的
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2011/12/30 10:58:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的是沉淀法？我是没看到火花直读做过，icp可做，但是没几个用，没耐酸的和高盐的。不用加纸浆的。
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wanttofly
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2011/12/30 11:06:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是加纸浆,是滤纸(也不抽滤,就在三角漏斗上过滤),然后在四氟烧杯中用玻璃棒狠命地捣,中和的时候滤纸很多,溶液很少,加一滴搅半天,所以我在边上看着都觉得很烦呢
ICP是用碱溶后稀释（氢氟酸溶硅会跑掉），稀释到ppm级计算肯定有误差，但也不是不能做
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