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气质联用（GCMS）
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主题：【第六届原创】气质联用仪期间核查作业指导书

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xndxlzm
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发表于：2011/12/29 20:45:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为xndxlzm原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

气相色谱-质谱联用仪期间核查
本方法参照JJF 1164-2006 <<台式气相色谱-质谱联用仪校准规范>> 和JJG(教委)003-1996<<有机质谱仪检定规程>>制作。



1、目的

在仪器设备二次检定/校准期间，进行运行中检查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2、范围

有效使用的气相色谱-质谱联用仪

3、核查项目

仪器的使用环境、外观、定量重复性、标准曲线相关系数、灵敏度。

4、使用标准：

γ-666异辛烷溶液

5、标准样品：

全氟三丁氨(FC-43)

6、实验室环境

6.1仪器室内无强烈机械震动和强电磁场干扰，室内不得存在与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体。

6.2实验室温度：15℃～27℃。

6.3实验室相对湿度：≤75%。

6.4仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz，且电压稳定，安装有UPS电源，USP电源具有定期放电检查。

7、外观检查

仪器不能有影响检测的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各部件工作正常。

8、设备性能检查

在核查时，以电子电离EI作为检定时的离子源电离方式，其检定条件如下：

电子能量：70ev                离子源温度：200℃

信增器电压：1200V～1800V      真空度：30~50mTorr

.1系统真空度检查：

通常用水、氮气、全氟三丁氨的m/z18、28、69三个波峰的强度值来检查系统真空度，正常状态三个峰的强度应为69>18>28，如不符合比例要求，应检查仪器是否漏气。

8.2 质量范围：

以全氟三丁氨进行调谐，选质荷比在50～650之间的任一指定范围用标准物质FC-43产生的谱图确认所定范围是否正确。

8.3 灵敏度

用全氟三丁氨做仪器自动调谐，Thermo DSQ调谐报告中m/z 69峰的强度应大于1×107,Aglient的5975的调谐报告中m/z 69峰的强度应大于2.8×105。调谐报告正常。

8.4 重复性

在同一条件测量0.1 mg/Lγ-666标准溶液，连续测量6次，其峰面积的RSD值，要求其RSD<10%。

8.5 标准线形的相关系数

在同一条件下，进五个不同的梯度的γ-666标准溶液，计算其R2值，R2≥0.99（不同梯度γ-666标准溶液为0.05mg/L、0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L、0.25mg/L）。

8.6 色谱参数

色谱柱：DB-5MS  30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度：250℃

传输线温度：280℃

进样方式：不分流进样；

进样量：1.0μL

载气：高纯氦；

流速：1.0mL/min，

9、期间核查记录

及时填写GC-MS仪器期间核查的数据记录按《记录管理程序》进行归挡。
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symmacros
jimzhu
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2011/12/29 21:43:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢分享，请问能不能举例一次核查的实际数据呢？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/12/29 21:45:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据《JJF_1164-2006_台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》楼主做灵敏度的时候是不是应该走八氟萘看信噪比？？？
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symmacros
jimzhu
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2011/12/29 21:51:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么离子源的温度是200度？
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2451504
2451504
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2011/12/29 23:44:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8.3的灵敏度按校准规程应该是100pg的八氟萘做灵敏度核查（EI源）要求M/Z272的S/N大于等于10，还有就是8.4的那个实验其实是重复性试验，而非重现性试验。
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sunjun0620
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2011/12/30 9:17:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电子倍增器的电压各个仪器不一样。应该指明仪器型号。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2011/12/30 9:40:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这作业指导书不错
很有启发意义
作为原创作品
一个程序文件至少可以分解成十几个原创来
加油~
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xndxlzm
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2011/12/30 13:34:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是根据我们具体的实验室境况和现有的实验室条件，制定了Thermo DSQ和Agilent 5975C的作业指导书，肯定有许多不到之处，欢迎大家指正。
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symmacros
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2012/1/7 20:32:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安装有UPS电源，USP电源具有定期放电检查。

定期放电也是个细节，有的人会忽视。
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symmacros
jimzhu
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2012/1/7 20:42:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
.1系统真空度检查：

通常用水、氮气、全氟三丁氨的m/z18、28、69三个波峰的强度值来检查系统真空度，正常状态三个峰的强度应为69>18>28，如不符合比例要求，应检查仪器是否漏气。

为什么要69>18>28？
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ruan651209
ruan651209
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2012/1/8 8:09:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉室内用，有点用者自明的味道。

因仪器标书及校准规范用OFN,所以推荐用，保持仪器参数可传，也不贵。
另十毫乇级真空为蜗轮分子泵的前级真空。这与真空规测量的真空腔数值差别甚大！
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