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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】换了一根色谱柱，所有谱图里全都是207的干扰峰

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雨木霖

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发表于：2015/12/24 09:38:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的ISQ，前不久刚刚调试完毕的。
调试时候用的是一根15m的调试用色谱柱。调试完了之后我把赛默飞给附件里带的色谱柱装了进去，型号是TR-V1，30m,0.32mm,液膜厚度1.8um（蛮厚的）耐高温也不像一般的非极性柱子那样能达到320度，而是只有290度。而且没有写MS专用的字，但是我想着是赛默飞随着GC-MS卖过来的，怎么不至于不能用吧。
色谱柱在安装之前我已经在另一台岛津的气相上老化过
之后调谐也都能通过。背景似乎也还行。
但是做实验的时候就发现不对了，所有的谱图在定性浏览器里点开，发现全是M/Z=207的峰。而且基线噪声也特别的大。
如图

试着把这个质朴图检索了一下，结果如图
检索出来一堆啥破玩意啊。。。

所有位置的质谱图差别不大，我要做的666和DDT的标液都看不见了啊

该帖子作者被版主 花开见我加 2积分， 2经验，加分理由：盼早日解决！

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2015/12/24 10:00:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱安装有无问题？

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symmacros

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2015/12/24 10:17:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液膜太厚，内径有点大，一般不适合做MS柱子。请问实际的使用温度是多少？

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heiyecaihong

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2015/12/24 10:32:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

666和DDT不是用这个柱子“型号是TR-V1，30m,0.32mm,液膜厚度1.8um”的吧
DB-1701 或者DB-5MS都可以阿

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千层峰

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2015/12/24 11:17:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再老化下，膜厚的，流失会大点的

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雨木霖

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2015/12/24 12:58:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
再老化下，膜厚的，流失会大点的

老化了很多个小时了

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有雨的夜

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2015/12/24 13:03:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看样子是柱流失，有问过厂家吗？

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florius

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2015/12/24 15:08:10 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“中等极性，后液膜的气相色谱柱
厚液膜，适用于挥发性样品的分析
固定相流失低，适合质谱检测
TRACE TR-V1柱固定相以氰丙基苯基为基质，是挥发性样品的理想选择。TR-V1的独特的选择性和液膜较厚的特点，使其可较低的温度下对挥发性化合物具有较高的保留性和良好的分离。最高使用温度为300℃。增加了其可分析样品的种类。也包括挥发性较弱的化合物。迅速加热的方法可以除去色谱柱内的污染物，因此可以减少了循环时间。增加了样品通量。
应用
TRACE TR-V1在较低的柱温条件下对挥发性样品具有良好的保留和分离能力，是挥发性样品的理想选择，适用于EPA624方法，而且不管在色谱图的前端还是后端TR-V1柱均可以展现完美的分离情况。 ”
这是网上的介绍。
其实可以用那根测试柱做样品的。测试柱应该是-SQC吧，相当于-5ms的，我的isq现在就是用15m的测试柱做样品，效果还不错啊，像你的这些项目，应该没问题的。你说的这根柱子看起来使用温度比较低，应该不能像其他柱子那样的高温老化吧。不行就买一根-5ms 的柱子吧

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2015/12/24 15:10:45 Last edit by florius