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主题：【求助】酸类和胺类检测

浏览0 回复17 电梯直达
kingdouble
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发表于：2011/12/31 09:50:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        最近领导让开始做新项目，我正在准备。暂时想做空气中甲酸，乙酸，丙酸，丙烯酸，DMAC，DMF等酰胺类，一甲胺，二甲胺等脂肪族胺类。现在我这边只有FID检测器，和极性最高的一根TM-624（极性类似DB-624）30*3*0.53毛细管柱，能满足分析条件么？需要用哪些溶剂？水谁溶剂肯定会损害极性柱吧，而且GBZ/T160中甲酸溶剂是硫酸溶液，DMSC和DMF溶剂是水。
      乙酸我以前用填充柱做够，5%FFAP（用H3PO4改性的）2m*3mm填充柱，但是和溶剂甲酸无法分开，后来改用水做溶剂，虽然勉强做出来了，但是重复性很差。
    如果有什么更好的柱子和条件的话，推荐一下给我啊~~谢谢各位大哥了~
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阿宝
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2011/12/31 10:10:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于水对柱子是否有伤害可以参考这个链接：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080313/1188293/
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阿宝
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2011/12/31 10:11:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外说一点，硫酸溶液的那个硫酸肯定是要分离出去的，至于柱子就先用极性柱子试一下
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2011/12/31 12:01:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个我看过了，毛细管柱我没试过，填充柱进溶剂水的话基线走得歪歪曲曲的，而且杂峰很多。经常进一针样得需要很长时间基线才能走稳。
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2011/12/31 12:05:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
另外说一点，硫酸溶液的那个硫酸肯定是要分离出去的，至于柱子就先用极性柱子试一下

哦，忘记看了，这个后面是顶空进样的，那么甲酸选什么溶剂比较好？丙酮可以吧~
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诗诗思思
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2011/12/31 12:38:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸乙酯是不是好些?
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2011/12/31 12:42:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 诗诗思思(dengsijuan) 发表:
乙酸乙酯是不是好些?

乙酸乙酯么？好的，我下午试试看~~
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阿宝
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2012/1/1 22:06:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kingdouble(kingdouble) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
另外说一点，硫酸溶液的那个硫酸肯定是要分离出去的，至于柱子就先用极性柱子试一下

哦，忘记看了，这个后面是顶空进样的，那么甲酸选什么溶剂比较好？丙酮可以吧~

甲酸 是不是顶空进样的》如果是的话，溶剂用酸也无所谓了
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symmacros
jimzhu
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2012/1/1 22:21:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸在FID上几乎不出峰。
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symmacros
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2012/1/1 22:24:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kingdouble(kingdouble) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
另外说一点，硫酸溶液的那个硫酸肯定是要分离出去的，至于柱子就先用极性柱子试一下

哦，忘记看了，这个后面是顶空进样的，那么甲酸选什么溶剂比较好？丙酮可以吧~


丙酮应该可以。
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阿宝
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2012/1/2 0:02:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 kingdouble(kingdouble) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
另外说一点，硫酸溶液的那个硫酸肯定是要分离出去的，至于柱子就先用极性柱子试一下

哦，忘记看了，这个后面是顶空进样的，那么甲酸选什么溶剂比较好？丙酮可以吧~


丙酮应该可以。

可以试试乙醇或者甲醇，毒性能比丙酮小一点
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