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主题：【讨论】HPLC基线抬升

浏览0 回复11 电梯直达
liufengbuji
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发表于：2011/12/31 16:12:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上周，测样时流动相水相走空，该样基线略上抬（约20mV，梯度为有机相90%），后继再进样基线从12分钟后抬升至270mV，50%甲醇过渡到纯甲醇冲洗一夜后，基线抬升为70mV，继续冲，不见下降。
将柱子换至第二台HPLC，基线抬升为20mV，流动相不变。
将柱子换至第三台HPLC，基线正常，流动相不变。
将柱子换至第四台HPLC，基线抬升为100mV，流动相不变。

流动相为，A：10mM高氯酸钠水溶液，B：乙腈
梯度比例：B：时间：0        5        10      22      35     
                        比例：3        3        10      90      90   

请大家分析原因和对应措施。 
 
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xky0230699
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2011/12/31 17:12:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的检测波长是多少，你认为基线漂移多少之内才是正常？几台仪器的灵敏度完全一致吗？
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2011/12/31 17:12:50 Last edit by xky0230699
liufengbuji
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2011/12/31 20:58:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主的检测波长是多少，你认为基线漂移多少之内才是正常？几台仪器的灵敏度完全一致吗？


波长 210nm，基线漂移在2mV，其中两台一致，即第一和第二台。
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tangtang
tangtang
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2011/12/31 21:02:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线抬升为100mV，是指接柱子这样，然后不接柱子是正常的？
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/1/1 0:16:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的意思是同样的情况在2，3，4上都做了一遍
就是漂移不一样
是不是仪器本身的问题？
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liufengbuji
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2012/1/1 10:24:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
基线抬升为100mV，是指接柱子这样，然后不接柱子是正常的？


接柱子，不接柱子抬升大约一半
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liufengbuji
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2012/1/1 10:25:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
你的意思是同样的情况在2，3，4上都做了一遍
就是漂移不一样
是不是仪器本身的问题？


仪器什么问题？
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/1/1 10:34:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电信号干扰？
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1818
xyhdcm2002
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2012/1/4 11:47:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能和检测器的干净程度有关系
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xiaowang268
xiaowang268
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2012/1/5 10:26:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新冲柱平衡，进样
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zhaohua8011
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2012/1/5 21:09:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将检测器流通池好好清洗看看！
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