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主题：【求助】腐蚀产物分析及原子百分比应用

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hytpco
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发表于：2012/01/05 13:50:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助专家！对低碳钢硫化物应力腐蚀试验后分析腐蚀产物时发现，形成时间长的硫化铁腐蚀产物和形成时间短的硫化铁腐蚀产物，能谱分析S和Fe的wt％不同。有这样的规律，形成时间长的S含量相对多一些，时间短的Fe含量高些，腐蚀产物形貌也不同，结果分别见下图片1，2。


文献上说这是不同种硫化铁（腐蚀过程中会形成多种硫化铁）。
问题1. 能谱的At％（原子百分比）怎么看，根据它可以计算分子式吗？
      2. 低碳钢硫化物腐蚀产物形成有什么规律？
多谢！
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2012/1/5 23:12:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是怎样测量的，定点测量吗？
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qcz9999
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2012/1/6 10:41:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从结果看相差不是太多，是否考虑综合误差的因素，不妨用XRD再试试看
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julich
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2012/1/6 13:31:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议不要用这个结果计算分子式，原因有二：
（1）从结果看，相差不大，可能存在误差；
（2）腐蚀产物能谱定性结果来看，只有Fe，S两种元素，腐蚀产物膜可能是硫化亚铁或硫化铁（它更容易氧化），不管是哪种产物，其中S元素的质量百分含量都大于20%，远高于你的测量结果。这其中可能是因为腐蚀产物膜厚度小于电子束穿透深度，导致有钢基体成分出来了，所以S含量偏低。也可能厚度足够但是膜不致密，电子束也穿透到基体，所以谱峰中出现铁元素含量偏高的现象。如果要做，请断面抛光后从断面能谱分析，但是要厚度足够并腐蚀产物膜与基体在抛光过程中没有剥落。
即使你要定性说明随着腐蚀时间的延长，硫化程度增加也建议最好这样做。但做之前先用X衍射确定相组成，然后再做这样更有说服力，科学性会强一些。
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fengyonghe
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2012/1/6 17:35:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
他这个样品不能磨，表面磨掉了哪还有腐蚀层。
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hytpco
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2012/1/7 21:20:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位。是定点打的，这两点是差不多，但是这两个区域各打过多个点，都是这样的，有一定的规律性。考虑过XRD，但是很难取样的，应为腐蚀作用区域比较小，难分别取这两种腐蚀产物，况且不是两种铁的硫化物，应该有好几种的。
那个定量的原子比有什么意义吗？怎么用？
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2012/1/7 21:22:05 Last edit by hytpco
fyrebecca
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2012/1/16 16:40:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hytpco(hytpco) 发表:
谢谢各位。是定点打的，这两点是差不多，但是这两个区域各打过多个点，都是这样的，有一定的规律性。考虑过XRD，但是很难取样的，应为腐蚀作用区域比较小，难分别取这两种腐蚀产物，况且不是两种铁的硫化物，应该有好几种的。
那个定量的原子比有什么意义吗？怎么用？


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你现在测量的是FeS 和Fe混合物的化学成分结果，严格来说不可以用于判断是什么产物。但是如果你可以肯定该条件下，腐蚀产物就是FeS的话，你可以用S的含量为基准，用Fe来配S。剩下的Fe就是基体中的Fe。

还是可以定性比较说明腐蚀产物多少的。
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