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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】测砷时，响应值超过最高点，浓度反而为0

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xiao笨石
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发表于：2012/01/11 21:50:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手，麻烦帮忙解决一下问题。
海光AFS2100，测定砷，称0.3g微波消解，条件如下：

                       
 

10min		 

1000W		 

125℃
 

4min		 

1001W		 

126℃
 

15min		 

1002W		 

180℃
 

10min		 

1003W		 

180℃
加2.5mL50g/L硫脲，纯水定容25mL，  标曲0,2,4,6,8,10ppb加 2.5mL50g/L硫脲，10%盐酸定容100mL

样品和标准都在60℃水浴30min，冷却后上机。

负高压250，灯电流60

空白值120左右，第一个点570左右，标曲线性0.9991

测样品时提示荧光值超过标曲最高点两倍，但是浓度却是0,，

后来我稀释了10倍，荧光值跟浓度都为0了，究竟是什么回事了？

条件不变，标曲的响应值差不多比以前几次的高出100多，这又是怎么回事啊？
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yinapple
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2012/1/11 21:55:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品浓度没有搞错吗？
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ickes5988
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2012/1/11 22:51:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的空白值呢，是多少？不会被当作空白来计算了吧
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fangxiaobaijc
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2012/1/12 9:19:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉好像哪里有问题，但是说不出是哪里的问题，你可以重新做一下试试看。
确定标准曲线和空白都正确
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fangxiaobaijc
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2012/1/12 9:20:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品可以同时做一个加标
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happy爱米粒
xgy2005
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2012/1/15 20:53:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


楼主是用什么稀释的？是酸性水溶液或载流吗？
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2012/1/18 9:59:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是软件哪里设置出现错误了啊
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wpl369
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2012/1/18 10:02:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白很重要，对检测结果影响很大
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TH
v2694631
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2013/3/12 8:54:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家加这个群有什么问题我们可以一起交流59576026
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尘
fjh26
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2013/3/12 10:01:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10倍的荧光值小于样品空白了吧
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yinapple
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2013/3/12 13:51:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主现在问题解决了没有？
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