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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】做气质选择内标的依据是什么

浏览0 回复9 电梯直达
holmes8519
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发表于：2012/01/12 09:42:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做气质分析的时候常常会选择内标，我是做PAHs分析的，看了一些文献，发现不同的文献选择内标的差异比较大。同样是PAHs，有人添加Acenaphthene-d10、Anthracene-d10、Benzofluoranthrene-d12、Indeno[1,2,3-cd]pyrene-d12、Benzo[ghi]perylene-d12，而有的人添加Chrysene-d12、Naphthalene-d8、Anthracene-d10、Perylene-d12
请问这是为什么呢？
此外，请问各位实验室的标准溶液一般是在什么温度条件保存的？
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ruan651209
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2012/1/12 10:15:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
差异几无，如氘代蒽与氘代菲。
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307478513
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2012/1/12 10:20:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标的原则是性质于待测物相近，但在色谱拄中可以于待测物完全分开，最好还是十分稳定的物质。
我也是做多环芳烃的，我们是按ZEK01.2-8里面的内标做的，三种内标同时用！
溶液一般时在4度以下保存！
该帖子作者被版主 czcht加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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ruan651209
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2012/1/12 11:32:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“但在色谱拄中可以于待测物完全分开.....”

对于同位素内标来说，这不是硬性要求。
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sunjun0620
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2012/1/12 12:12:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用质谱分析没必要完全分开。
内标主要考虑的是性质相近、稳定。
正在使用的标准品一般4度冷藏，标准储存液一般冷冻。
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砂锅粥
czcht
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2012/1/12 12:34:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实，对于质谱来说，可以提取特征离子，所以就算峰重叠也可以定量。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/1/12 14:07:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标一般都是同目标物性质相近且稳定的物质，如果找不到这样的物质才会去选用氘的同位素内标，毕竟同位素内标比较贵。
一般保持标准物质的条件标液证书上会有，根据标液证书保存就行。如果证书上没有，我们一般是根据EPA8270D和EPA8260C提及的条件保存。
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2451504
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2012/1/12 21:08:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
内标一般都是同目标物性质相近且稳定的物质，如果找不到这样的物质才会去选用氘的同位素内标，毕竟同位素内标比较贵。
一般保持标准物质的条件标液证书上会有，根据标液证书保存就行。如果证书上没有，我们一般是根据EPA8270D和EPA8260C提及的条件保存。

您讲的是针对原标还是储备液？证书上的应该是指原标吧
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symmacros
jimzhu
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2012/1/12 22:26:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择内标物的标准
样品中不存在
化学性质与样品相似
与样品有相同的浓度范围
不会与样品发生反应
在感兴趣组分附近流出
* 可得到分离良好的、干净利落的峰
色谱性质稳定
可迅速容易得到

*GC/MS对于第6项不要求。
如果有条件，运用同位素标记化合物做内标物，其化学性质、色谱特性等都与目标化合物一致，因此校正精度更高。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/1/12 22:32:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 2451504(2451504) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
内标一般都是同目标物性质相近且稳定的物质，如果找不到这样的物质才会去选用氘的同位素内标，毕竟同位素内标比较贵。
一般保持标准物质的条件标液证书上会有，根据标液证书保存就行。如果证书上没有，我们一般是根据EPA8270D和EPA8260C提及的条件保存。

您讲的是针对原标还是储备液？证书上的应该是指原标吧


有证标准物质一般都会标明存储条件，部分标准品购买的时候就是高浓度的溶液，一般也会有存储条件，储备液和低浓度标准溶液一般都按EPA8260C和EPA8270D提供的条件保存。
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