主题:【讨论】猜一猜,这个实验的回收率为何突然降低许多?

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vcningmeng
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原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
回收率少2个数量级别,请问是同一个人做吗?


确实是同一个人操作的
vcningmeng
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原文由 leemoonling(leemoonling) 发表:
在SPE从活化到洗脱这个过程中,具体是什么问题导致客户之前的实验结果欠佳?
可能是洗脱液没有用酸性溶液吧


MCX,混合型强阳离子小柱,带有苯磺酸基团,在pH 1-14的范围内都带阴离子,因此适合检测弱碱性化合物。洗脱用的一般是碱性溶液奥,这样可以使目标物不带电荷而被洗下来。相反,在上样的过程中,要把pH调整到酸性,使得目标物完全电离,从而被保留。所以这个刚好说反了
vcningmeng
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原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
原因有两个:1、样品没有吸附上?
2、样品没有洗脱下?


对,这个是正确的排查思路,一般如果从现象上很难看出问题,我会把每个步骤的溶液都收集,比如过柱之前的,过柱之后的,冲洗的溶液,洗脱液,然后挨个检测,就能判断大致是哪一步的问题。
arvid2007
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vcningmeng
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公布答案啦
我开始活化以后,发现溶剂对填料的浸润速度非常慢,与平时的现象相差很多,于是就和客户确认有没有可能是试剂出了问题。于是拿了一瓶新的甲醇来用,这时活化的速度就正常了,之后我按照方法做一遍,谱图的响应恢复到之前的数量级,说明之前的问题就出在试剂上面。
yuduoling
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原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
少两个数量级?有这么大吗


是的,原先响应是10的6次方,后来变成10的4次方了
云☆飘☆逸
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原因有两个:1、样品没有吸附上?
2、样品没有洗脱下?
有同感。
999youran
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xiaoxu
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原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
公布答案啦
我开始活化以后,发现溶剂对填料的浸润速度非常慢,与平时的现象相差很多,于是就和客户确认有没有可能是试剂出了问题。于是拿了一瓶新的甲醇来用,这时活化的速度就正常了,之后我按照方法做一遍,谱图的响应恢复到之前的数量级,说明之前的问题就出在试剂上面。
甲醇有问题?
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