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主题：【原创】宝刀未老，古木结硕果，米格列奈钙含量测定方法学部分

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东风恶
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发表于：2013/06/20 15:52:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被xue2009设置为精华；
继“宝刀未老，古木发新枝，米格列奈钙有关物质方法学部分”，进行的含量测定方法学研究。

项目：含量测定（3.2.P.5.2.8）

检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定

试验条件：

色谱柱（柱长：150mm，内径：4.6mm，填料：C18，填料粒径：5μm，序列号：W10212097）

UV检测器（检测波长：210nm）

流动相：乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55）

流速：1.0ml/min

运行时间：约12min

系统适用性：理论板数以米格列奈峰计算应不低于2000。

具体试验操作：取本品20片，精密称定，研细，取细粉适量（约相当于米格列奈钙25mg），精密称定，置250ml的量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液作为供试品溶液，取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图；另取米格列奈钙对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

计算公式：

标示量百分含量（%）=××100%

式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；

At为供试液的主峰面积；

Nt为供试液的稀释倍数；

AS为对照品溶液的主峰面积；

W为供试品取样量（mg）。

3.2.P.5.3.6含量测定（色谱图见附件936～1079）



3.2.P.5.3.6.1波长选择

本品含量测定检查波长为210nm，同有关物质检查项。

3.2.P.5.3.6.2流动相选择

本品含量测定流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55），同有关物质检查项。

3.2.P.5.3.6.3进样精密度试验(色谱图见附件936～941)

精密称取米格列奈钙对照品10.23mg，置100ml量瓶中，用甲醇适量振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试液，取供试液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。试验结果见下表。



精密度试验结果


进针次数

1

2

3

4

5

6

RSD%

峰面积（A）

5471813

5472559

5466909

5467631

5460382

5454541

0.1

保留时间（min）

9.572

9.574

9.569

9.568

9.569

9.570

0.02



试验结果表明，连续测量6次，主峰保留时间和峰面积RSD%均小于2.0%，进样精密度符合要求。

3.2.P.5.3.6.4含量测定线性与范围试验(色谱图见附件942～948)

精密称取米格列奈钙对照品（含量：99.8%）25.63mg，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml分别置于25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试液。取上述供试液各20µl注入液相色谱仪，记录色谱图。试验结果见下表。

线性关系试验结果


浓度（%）

20%

40%

60%

80%

100%

120%

140%

进样量（μg）

0.4093

0.8185

1.2278

1.6370

2.0463

2.4556

2.8648

峰面积（A）

1132367

2191899

3275104

4429247

5478567

6578017

7716665






3.2.P.5.3.6.5溶液稳定性试验(色谱图见附件949～953)

取本品（规格：5mg，批号：20121001）细粉0.1808g，置100ml量瓶中，用甲醇适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液在室温条件下放置8h，分别于0、2、4、6、8h取上述溶液各20µl注入液相色谱仪，记录色谱图。试验结果见下表。

溶液稳定性试验结果


放置时间（h）/峰面积

0

2

4

6

8

平均值

RSD%

5048969

5041146

5037646

5030029

5025916

5036741

0.2



本品的供试品溶液于室温条件下放置8个小时，测得主峰面积的RSD为0.2%，小于2.0%，试验结果表明本品的供试品溶液较稳定。

3.2.P.5.3.6.6回收率试验(色谱图见附件954～975)

按80%、100%、120%的份量，各精密称取米格列奈钙工作对照品（含量：99.8%）三份，按处方量加入混合辅料，混匀，分别置100ml量瓶中，分别用甲醇适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度各含米格列奈钙约为0.08mg/ml、0.10mg/ml、0.12mg/ml的供试品溶液，各取供试品溶液20µl注入液相色谱仪，记录色谱图。试验结果见下表。

回收率试验测定结果


标示量

加入量(g)

测得量(g)

回收率(%)

平均值（%）

RSD（%）

80%

8.20

8.13

99.1

99.8

1.1

8.24

8.12

98.6

8.10

7.97

98.4

100%

10.10

10.09

99.9

10.09

9.99

99.0

10.22

10.23

100.1

120%

12.07

12.20

101.1

12.30

12.52

101.8

12.08

12.10

100.2



试验结果表明，平均回收率为99.9%，在98.0%～102.0%范围内，n=9，RSD为1.1%，小于2.0%，回收率符合含量测定方法验证要求。

3.2.P.5.3.6.7重复性试验(色谱图见附件976～991)

精密称取本品（规格：5mg，批号：20121001）细粉6份，分别置100ml量瓶中，加甲醇适量振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试液，取供试液20µl注入液相色谱仪，记录色谱图。试验结果见下表。

重复性试验结果（%）


1

2

3

4

5

6

平均值

RSD

96.93

96.71

96.89

96.69

96.79

96.83

96.8

0.1



试验结果表明，重复性试验结果RSD值为0.1%，小于2.0%，符合重复性试验要求。

3.2.P.5.3.6.8含量测定方法的确定

照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55）为流动相；检测波长210 nm理论板数以米格列奈峰计算应不低于2000。

测定法取本品20片，精密称定，研细，取细粉适量（约相当于米格列奈钙25mg），精密称定，置250ml的量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，过滤，取续滤液作为供试品溶液，取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图；另取米格列奈钙对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

3.2.P.5.3.6.9含量测定色谱条件耐用性

因本品有关物质检查项的色谱条件参照含量测定项，试验结果详见有关物质分析方法验证项3.2.P.5.3.2.9。

3.2.P.5.3.6.10含量测定结果(992～1007)

参照3.2.P.5.3.5.8项含量测定的方法，并结合本品含量测定结果，将本品含量限度拟定为：本品含米格列奈钙二水合物(C19H24NO3)2Ca•2H2O应为标示量的90.0%～110.0%。本品自制样品和上市样品含量测定均符合规定，结果见下表。

试验结果


批号

测定结果（%）

含量测定色谱图编号

含量均匀度色谱图编号

20121001

98.9

992～999

1008～1031

20121101

99.2

1000～1003

1032～1055

20121102

98.4

1004～1007

1056～1079

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samanthalas
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2013/6/20 15:59:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从发新枝,变成结硕果啦!
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东风恶
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2013/6/20 16:00:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
从发新枝,变成结硕果啦!


据上篇的有关物质研究后，进行的含量测定研究。
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zhw19811005
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2013/6/20 17:01:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
东风老师连出大作啊
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xiaoxu
xufangdan
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2013/6/21 12:37:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工作做得非常漂亮啊
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三人行
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2013/6/21 16:14:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不用流动相溶解并稀释样品？
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xiaowang268
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2013/6/23 20:00:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是什么工作站啊
瓦里安的？
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xiaowang268
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2013/6/23 20:02:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
为什么不用流动相溶解并稀释样品？


应该是溶解度的原因吧
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xiaowang268
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2013/6/23 20:03:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的不错，只可惜没有权限加分啊，要是在药分版面我就给30分的奖励
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三人行
jncxyy2012
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2013/6/23 22:17:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
为什么不用流动相溶解并稀释样品？


应该是溶解度的原因吧


样品在流动相中都有一定的溶解度，否则不合乎流动相的要求。
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xiaowang268
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2013/6/23 22:23:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
为什么不用流动相溶解并稀释样品？


应该是溶解度的原因吧


样品在流动相中都有一定的溶解度，否则不合乎流动相的要求。


有一定溶解度不代表就能全部溶解的
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