实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041727今日发帖：244 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】Welchrom终结篇，某品种长期考察有关物质检测

浏览0 回复51 电梯直达
东风恶
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/10/24 16:50:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被czj_1027设置为精华；
前言

365个日日夜夜，1年接着1年，1095个日日夜夜。终于结束了。。。

我们的项目品种一般考察至36个月，该品种终于考察完成了，相应色谱柱也要转移到其他的品种上了，继续发挥他们的作用。。。

其中的36个月中，在考察中，其杂质谱的变化以及含量变化最牵动人心，其中有样品本身的变化以及设备仪器性能的不稳定，增加了很多的工作量。

最终，利用月旭公司的色谱柱完成了检测任务。

氯沙坦钾片检测报告

一．  样品名称



氯沙坦钾片

二. 样品来源记录



样品化学名：氯沙坦钾

样品测定描述：有关物质检查

三. 液相方法条件

方法来源：参照中国药典2010年版（二部）、新药转正标准37册收载的氯沙坦钾片质量标准WS1-(X-144)-2003Z和国家食品药品监督管理局氯沙坦钾片质量标准YBH04752007，自拟申报质量标准。

具体方法：

色谱柱：月旭Welchrom®-C18，5μm, 4.6×250mm

Welchrom c18 4.6*250  pn:00310-02043  sn:w13211564

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（35：65）为流动相，检测波长为230nm，柱温40℃。理论板数按氯沙坦钾峰计算不低于2000。



取本品细粉适量，加流动相适量，摇匀，使氯沙坦钾溶解，再加流动相稀释制成每1ml中约含氯沙坦钾0.5mg的溶液，滤过,取续滤液作为供试品溶液；量取适量，加流动相稀释制成每1ml中约含5µg的溶液作为对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%；精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.0倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/5倍（0.2%），各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主峰的峰面积（1.0%）。

波  长：230nm

流动相：以乙腈-0.1%磷酸（35：65）为流动相

柱  温：40℃

进样温度：室温

流  速：1.0ml/min      进样量：10μl

溶液制备：

1）系统适用性试验溶液：同100%供试品溶液。

2）100%供试品溶液的配置：

取本品细粉适量，加流动相适量，摇匀，使氯沙坦钾溶解，再加流动相稀释制成每1ml中约含氯沙坦钾0.5mg的溶液，滤过,取续滤液作为供试品溶液；

3）1%对照溶液的配置：

量取供试液适量，加流动相稀释制成每1ml中约含5µg的溶液作为对照溶液。

谱图和数据：


0月全检色谱图：



0月和36月色谱图对比情况：






总结：以前的色谱柱由于拖尾严重、分离度未达到1.5（主峰前的杂质），不适合检验本品的有关物质，但改用月旭公司的色谱柱能满足要求且杂质的个数和相对保留时间一致（杂质谱一致），证明了月旭公司的色谱柱耐用性好（通用性强），和其他公司比较无明显差异，这样有利于品种有关物质色谱柱的选择。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 激光拉曼光谱(RAMAN) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
wsy18
wsy18
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/24 18:31:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不参加原创大赛呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wsy18
wsy18
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/24 18:31:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么把总结拿掉了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
东风恶
YJYQXCYS
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/25 8:14:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
怎么把总结拿掉了？


总结还没有来得及写，谢谢关注。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
东风恶
YJYQXCYS
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/25 8:14:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
为什么不参加原创大赛呢？


不想参加。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wsy18
wsy18
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/25 9:02:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
怎么把总结拿掉了？


总结还没有来得及写，谢谢关注。


不急，慢慢等。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wsy18
wsy18
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/25 9:03:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
为什么不参加原创大赛呢？


不想参加。


还是参加一下吧。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
东风恶
YJYQXCYS
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/25 9:03:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
怎么把总结拿掉了？


总结还没有来得及写，谢谢关注。


不急，慢慢等。


谢谢关注！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
东风恶
YJYQXCYS
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/25 9:09:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
为什么不参加原创大赛呢？


不想参加。


还是参加一下吧。


抽个空，去弄下，

抱着获奖的心态写，很累；

抱着参与的心态写，很散；

研究了下，他们获奖的文章，基本上都是有些实力的公司或单位较多，有些还是权威的专家撰写的，鉴于其他因素考虑，有些东西我是不能写太多和太细的。所以参与这样的原创对我没有多大的意义的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wsy18
wsy18
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/25 9:11:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
为什么不参加原创大赛呢？


不想参加。


还是参加一下吧。


抽个空，去弄下，

抱着获奖的心态写，很累；

抱着参与的心态写，很散；

研究了下，他们获奖的文章，基本上都是有些实力的公司或单位较多，有些还是权威的专家撰写的，鉴于其他因素考虑，有些东西我是不能写太多和太细的。所以参与这样的原创对我没有多大的意义的。


原来是这样啊。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
东风恶
YJYQXCYS
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/10/28 14:04:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
情况就简单介绍这儿啦。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： Welchrom终结篇，某品种长期考察有关物质检测
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁