气相分析中峰拖尾的原因是复杂多样的,如果遇到峰拖尾,不妨按照以下分类情况进行排查:?
1. 只有活性组分拖尾活性组分指的是极性较强或热稳定性低的化合物,样品流路中的活性位点最容易导致活性组分的吸附和分解,可以重点检查:
? 提高样品流路的洁净度,重点对进样口和色谱柱进行维护
? 提高样品流路的惰性,尽量选用惰性可靠的产品,如超高惰性样品流路配件-- 超高惰性衬管、分流平板、色谱柱等
? 正确切割和安装毛细管柱,色谱柱的切割面应平整光洁,残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点;注意色谱柱在FID/NPD/FPD等检测器喷嘴内探伸的距离不宜过短,因活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾
2. 挥发性组分拖尾
早流出组分拖尾严重。多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现,改善峰形的方法可以是:
? 采用保留间隙柱
? 降低进样口温度50?C
? 调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25?C之下
? 确保色谱柱安装没有漏气,样品流路各连接处没有死体积
3. 低挥发性组分拖尾
拖尾峰多是较晚流出的色谱峰,拖尾随保留增加而加剧。
? 检查系统是否存在污染
? 消除样品流路中的冷凝点,适当提高各部位温度
? 减少系统死体积
4. 所有组分都拖尾
主要原因可能是:
? 样品流路严重污染
? 进样口总流量过低
? 色谱柱安装位置不当
5. 其他可能导致峰拖尾的原因包括:
? 不分流模式下,延迟时间过长
? 进样技术不佳或进样时注射器中有样品残留
? 检测器尾吹气流量不足
? PLOT色谱柱过载
? 组分共流出
? NPD检测有机磷选择了白色铷珠