实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042523今日发帖：329 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：请教C18柱可以走大分子量（估计10W吧）的水溶性多糖吗？

浏览0 回复25 电梯直达
bandpzy
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2006/04/04 17:58:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想测水溶液中的小分子有机物，但是溶液里面还含有大分子量（估计10W）的水溶性多糖。所以不知道能不能直接往C18柱中进样？如果不行，那么怎么分离？我用乙醇把多糖沉淀不出来，可以用萃取的方法吗？是不是萃取完后要把溶剂蒸发了，再把小分子有机物溶到流动相里面测？具体如何进行萃取操作？本人第一次做色谱，很多都不懂，请指教。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
Easy-Boy
easyboy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/4/5 8:15:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要看你测定什么物质了，有些是可以用有机溶剂萃取的，而有些则是可以直接进样的。水溶性多糖，你指的是那种或哪类多糖？好像分子量越大就越难溶于水。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
没谱
lzgxgz
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/4/5 8:50:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离的话，用超滤离心管，普通离心机即可使用，截留分子量可以从几千到几万，自己选择
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bandpzy
bandpzy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/4/5 17:14:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lzgxgz 发表:
分离的话，用超滤离心管，普通离心机即可使用，截留分子量可以从几千到几万，自己选择


超滤离心管？没用过哦，是不是用它直接在离心的时候，可以把大分子量的物质截留啊？如果是这样，那岂不是很爽？
另外，普通的C18柱可以走多大分子量的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bandpzy
bandpzy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/4/5 17:36:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 easyboy 发表:
要看你测定什么物质了，有些是可以用有机溶剂萃取的，而有些则是可以直接进样的。水溶性多糖，你指的是那种或哪类多糖？好像分子量越大就越难溶于水。


用环己烷萃取后是不是应该除干净才能进到C18中去。那怎么除干净，蒸发或氮气吹干，那种方法好些？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tyzxmht
tyzxmht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/4/5 21:56:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可能用C18作,一般C18是80-100A.只能走小分析物质,300C18是300A的,只能走几万的多肽,多糖一般用CPC或GFC,如Shodex的Sugar Kb系列.
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
没谱
lzgxgz
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/4/6 10:28:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bandpzy 发表:
原文由 lzgxgz 发表:
分离的话，用超滤离心管，普通离心机即可使用，截留分子量可以从几千到几万，自己选择


超滤离心管？没用过哦，是不是用它直接在离心的时候，可以把大分子量的物质截留啊？如果是这样，那岂不是很爽？
另外，普通的C18柱可以走多大分子量的？


是很爽，就是离心管被超滤膜分成两个腔，靠离心力将溶剂和可过膜物质过滤到另外一个腔，截留分子量可以从几千到几十万，处理量从0。5~80毫升，根据处理量的不同，价格在20元至200元左右。
不过要达到彻底分离，你的目标物质和杂质分子量要相差至少5倍以上，所以此方法不是肯定行得通，你可以试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by lzgxgz
没谱
lzgxgz
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/4/6 10:35:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有，我对液相柱能走多大分子量物质不太清楚，不过，我觉得对球型物质，例如蛋白可能适用，线性物质，像大分子量多糖最好不要使用，分离影响因素肯定多，不容易清洗，个人想法，供参考。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bandpzy
bandpzy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/4/6 11:22:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tyzxmht 发表:
不可能用C18作,一般C18是80-100A.只能走小分析物质,300C18是300A的,只能走几万的多肽,多糖一般用CPC或GFC,如Shodex的Sugar Kb系列.


我并不是要测多糖，要测的是小分子有机物，走C18柱，只是溶液里面含有水溶性的多糖，因此它对我要测的东西来说算是"杂质"了，问题是我用什么方法才能比较准确的测定出有机物的量？像lzgxgz建议的用超滤离心管似乎可行。即使把几千分子量以上的多糖给截留了，还是有点不敢试。怕2、3千的多糖对C18柱有损害。在期刊网上查了一篇文章看到这样一段：
“由于多糖成分易于电离,对皂苷成分的电离及检测造成严重干扰,须除去。考虑多糖成分在C18反相填料上无保留,皂苷成分有保留,因而选用C18SPE 柱,对样品进行处理,除掉多糖成分,实验证实效果较好。”
因为对液谱不熟悉，所以不知道C18SPE 柱是什么，和一般的C18柱有区别吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bandpzy
bandpzy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/4/6 11:31:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lzgxgz 发表:
还有，我对液相柱能走多大分子量物质不太清楚，不过，我觉得对球型物质，例如蛋白可能适用，线性物质，像大分子量多糖最好不要使用，分离影响因素肯定多，不容易清洗，个人想法，供参考。


把几千以上的多糖过滤后，可能还残留一些几千以下的多糖，走柱子也不行吗？

请教lzgxgz：先用有机溶剂萃取出水溶液中的有机物，再用氮气吹干有机溶剂，再走C18柱，这种方法可行吗？我倒是看到做GC-MS用到过这种方法：
“用100 mL 二氯甲烷分3 次萃取,无水硫酸钠干燥,经旋转蒸发浓缩至约115 mL. 高纯氮气吹净溶剂后, 加入011 mL 甲基衍生化试剂BSTFA ,待固体完全溶解,进色质联用仪分析.”
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
z1k4w4
z1k4w4
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/4/6 11:35:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用过氨基柱,乙腈水(70:30)做流动相,示差检测器.效果比较好.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 请教C18柱可以走大分子量（估计10W吧）的水溶性多糖吗？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁