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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】有机溶剂残留如何在DMF中测定DMSO？

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yilan629

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发表于：2012/02/01 15:49:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空进样，供试品中残留DMF时，俺家用DMSO作为溶剂测定，现在俺需要测定供试品中残留的DMSO时，遇到一点小小的问题：

用DB-624测定，采用100摄氏度柱温，用DMF作溶剂，顶空进样。因为量比较大，会有一个峰拖尾的现象，然后DMSO又是在DMF后出峰，就会受到DMF拖尾的影响。

想请教一下大家:现在俺家样品只能用DMF做溶剂测定溶剂残留，顶空进样，有没有什么办法可以缓解DMF的拖尾，让DMF在DB-624上的峰窄一点。

顶空是20ml的瓶子，加2mlDMF。

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2012/2/3 21:45:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、有没有试过样品在DMF水溶液中得溶解度，如10%DMF水溶液，这样最终进入GC的DMF就小得多了，拖尾自然没有那么严重了。
2、程序升温;
3、更换其他色谱柱。

该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：感谢应助！

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2012/2/4 10:57:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shil520(shil520) 发表:
1、有没有试过样品在DMF水溶液中得溶解度，如10%DMF水溶液，这样最终进入GC的DMF就小得多了，拖尾自然没有那么严重了。
2、程序升温;
3、更换其他色谱柱。

好的，十分感谢，昨天问了一个气相色谱仪的资深人士，也是建议俺加水试试。

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yilan629

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2012/2/13 12:14:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

俺换了根DB-624的小口径的色谱柱，由原来0.53的换成了0.32的，DMF和DMSO的分离好了很多。但是DMSO的响应值还是不太好，很低，然后高人给了俺两篇文献，俺不知道能不能上传，俺把文献名称告诉大家，这两篇文献提出了很好的建议，然后俺觉得测定DMSO最好用DMI，很多常规溶剂都不太好。

一篇是分析化学2011年39卷第7期，静态顶空气相色谱法测定有机残留溶剂二甲基亚砜
一篇是中国药业 2008年第17卷第10期：毛细管气相色谱法测定加替沙星中二甲基亚砜残留量

加水到DMF溶液中，也不能提高DMSO的检出

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