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主题：【讨论】PBDEs是否能用GC-FID分析？

浏览0 回复2 电梯直达
玉米馒头
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发表于：2009/04/16 20:14:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近一段时间在做环境样品中PBDEs的分析，也专门订购了色谱柱(DB-5ms 15*0.25*0.1)，先是在用标样摸条件，原配的ECD不翼而飞...只好用FID将就着，况且随标样的谱图也是使用FID分析。结果发现峰面积小得无法接受，10倍稀释的标液（除了BDE209为20ppm外，其他物质均为2ppm）峰面积仅为50上下（分离效果倒是不错），进样口温度也是参考国内外文献设定的280，而且就算BDE209大部分分解，其他低溴代BDE也不该才这些吧？
其他分析条件如下：
脉冲不分流进样，45 psi，1 min；
分流阀 2 min，gas saver 3min；
初始柱温180，30/min至240，15/min至300，保持5 min
FID检测器温度340
大家看看这些设置是否有问题，小弟在此谢过了。
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2009/4/16 21:32:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没有听说使用FID做阻燃剂的，因为PBDE他们就是叫阻燃剂，那应该会感度很低！
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玉米馒头
alhoon
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2009/4/16 22:22:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊，我也是这么想来着，但是百灵威提供的谱图使用的检测器是FID，而且响应确实不错，您可以看看附件中的谱图，而且对于其中的升温程序我也不是太有把握.
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