请教：
最近拿到一个样品，是脲醛树脂（尿素和甲醛的合成物），需要进行分子量分析，发现在四氢呋喃中不溶解，无果，请各位大侠指点如何测试。
查文献，有人用DMF做流动相，日本仪器进行分析，但我用DMF直接溶解发现样品不溶解（0.3%浓度），超生后样品分散接近透明，进样分析，RI检测器吸收峰不明显。是样品前处理不当还是分析方法不适合？

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可以试试环己烷作为流动相

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夏天

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2012/2/24 9:28:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 afei123(afei123) 发表:
请教：
最近拿到一个样品，是脲醛树脂（尿素和甲醛的合成物），需要进行分子量分析，发现在四氢呋喃中不溶解，无果，请各位大侠指点如何测试。
查文献，有人用DMF做流动相，日本仪器进行分析，但我用DMF直接溶解发现样品不溶解（0.3%浓度），超生后样品分散接近透明，进样分析，RI检测器吸收峰不明显。是样品前处理不当还是分析方法不适合？

你的脲醛树脂是什么用途的？？溶于水吗？？如果是溶于水的样品，我看过一篇文献用的是水性柱子的

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小不董

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2012/2/24 10:57:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 afei123(afei123) 发表:
请教：
最近拿到一个样品，是脲醛树脂（尿素和甲醛的合成物），需要进行分子量分析，发现在四氢呋喃中不溶解，无果，请各位大侠指点如何测试。
查文献，有人用DMF做流动相，日本仪器进行分析，但我用DMF直接溶解发现样品不溶解（0.3%浓度），超生后样品分散接近透明，进样分析，RI检测器吸收峰不明显。是样品前处理不当还是分析方法不适合？

暂时我没查到什么是脲醛树脂比较好的溶剂，但是你在溶解的时候是不能超声的，很容易把分子链打断，即使溶解了，测定的结果也不是原来的物质了，脲醛树脂很容易在酸碱中降解，所以如果考虑用水溶的话，不能加强碱或酸，可以适当加热增加的溶解速度和能力，在测定的时候也可以考虑提高温度。用DMF测定的时候，由于DMF的dn/dc值很大，脲醛树脂的dn/dc，你要去查下，没有DMF的值大的话，信号就会很小，不能溶解到3000ppm？那能溶解1000ppm吗？溶解后要过滤，看这物质在紫外有吸收吗？是否可以考虑用VWD来检测。用什么仪器分析都一样，检测灵敏度有点差别，应该不影响。

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