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主题：【求助】物质测试 用什么蒸干？会不会连带杂质C也一起蒸掉？

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sjmsxmhl5
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发表于：2012/02/02 23:01:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液液萃取，怎样除掉二氯甲烷
各位老师，新手求助。我正要做苯丁酸钠杂质C气相方法，参考EP上的方法，方法如下：

Impurity C. Gas chromatography (2.2.28).

Silylation solution. To 2 mL of N,O-bis(trimethylsilyl)tri-

fluoroacetamide R add 0.04 mL of chlorotrimethylsilane R

and mix.

Test solution.Dissolve50.0mgofthesubstancetobeexamined

in 3 mL of water R and add 0.5 mL of hydrochloric acid R.

Extract with 2 quantities, each of 5 mL, of methylenechlorideR.

Evaporate the combined methylene chloride extracts to dryness

in a vial with a screw cap and add 0.5 mL of the silylation

solution.Sealthevialandheatat70±5°Cfor20min.

杂质C（4-cyclohexylbutanoic acid.）

我们买到一个提纯品（>98%），常温下是液体,我在网上查不到沸点。但EP药典上样品溶液是用5ml二氯甲烷萃取2次，于带螺丝帽玻璃容瓶中蒸干萃取物中残留的二氯甲烷。实验我还没做，我有很多疑问，用什么蒸干？会不会连带杂质C也一起蒸掉？温度多少合适？都是液态的，怎样确定萃取物中残留的二氯甲烷已完全蒸干？还请各位老师帮帮忙，小弟我是个新手。
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2012/2/3 8:20:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该转到气相版面
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symmacros
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2012/2/3 23:52:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120203/3843796/
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yzguo
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2012/2/5 8:27:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷易挥发，氮吹就行。
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雨木霖
mickeylin
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2012/2/5 17:50:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我英语不行。。。。
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手机版： 物质测试 用什么蒸干？会不会连带杂质C也一起蒸掉？
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