主题：【讨论】果糖消化与未消化的检测对比

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
3%的硝酸是有点大，一般1%为好。PE石墨炉推荐0.2%硝酸
另外，你的器皿洁净度如何，排除下污染因素吧

原文由 wandoutang(wandoutang) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
样品前处理问题，525度铅会有损失的，最好灰化温度别超过300度。另外我认为直接稀释进样没有问题。还有就是怎么用3%的硝酸定容？有标准？

铅元素灰化用525度是可以的，GB 5009.12有详述。
倒是想问问LZ，有做二次灰化吗？

没有，就一次，因为国标上说如果灰化不完全再加酸继续灰化，但是我灰化一次已经完全了，所以就没二次灰化。不过灰化后有白色沉淀，加酸不能完全溶解，不知道会不会对结果有影响？

原文由 wandoutang(wandoutang) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
样品前处理问题，525度铅会有损失的，最好灰化温度别超过300度。另外我认为直接稀释进样没有问题。还有就是怎么用3%的硝酸定容？有标准？

铅元素灰化用525度是可以的，GB 5009.12有详述。
倒是想问问LZ，有做二次灰化吗？

请问一下，您有没有做过过硫酸铵灰化的这种方法？过过硫酸铵是起到保护铅的损失的作用吗？和干法消化相比，您觉得哪种比较好？

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
不知道标准制定的依据是什么？525度铅不会损失吗？请秋月版主明示

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
样品前处理问题，525度铅会有损失的，最好灰化温度别超过300度。另外我认为直接稀释进样没有问题。还有就是怎么用3%的硝酸定容？有标准？

铅元素灰化用525度是可以的，GB 5009.12有详述。
倒是想问问LZ，有做二次灰化吗？

原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:
请问楼主的仪器是什么型号的？用什么方法扣背景！！直接进样后是否有检查石墨管？看看里面是不是积碳了？谢谢！！

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 wandoutang(wandoutang) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
样品前处理问题，525度铅会有损失的，最好灰化温度别超过300度。另外我认为直接稀释进样没有问题。还有就是怎么用3%的硝酸定容？有标准？

铅元素灰化用525度是可以的，GB 5009.12有详述。
倒是想问问LZ，有做二次灰化吗？

没有，就一次，因为国标上说如果灰化不完全再加酸继续灰化，但是我灰化一次已经完全了，所以就没二次灰化。不过灰化后有白色沉淀，加酸不能完全溶解，不知道会不会对结果有影响？

这么说你的消化液带有沉淀吗，加热也不能溶解？

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
另外，建议LZ做做干法灰化和直接溶样的加标回收试验，以便查找原因

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
不知道标准制定的依据是什么？525度铅不会损失吗？请秋月版主明示

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
样品前处理问题，525度铅会有损失的，最好灰化温度别超过300度。另外我认为直接稀释进样没有问题。还有就是怎么用3%的硝酸定容？有标准？

铅元素灰化用525度是可以的，GB 5009.12有详述。
倒是想问问LZ，有做二次灰化吗？

该标准从1997版更新至2010版，目前为强制性国家标准。一个GB方法的出台，方法验证工作是少不了的，至于验证方法的可行性也是有相关部门把控的