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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】原子吸收测样品中全钙，是否准确，可行？

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wnnzl
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发表于：2012/09/03 16:12:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，空气-乙炔火焰原子吸收是否满足各种样品中钙的含量（样品含量100-10000ppm）含量测试？
2，氧化镧和氯化锶的作用是否相同，用量可否有讲究？
3，对于土壤、矿石加入氢氟酸是否会有沉淀，而导致结果偏低？

个人经历：
1、按GB/T 5009.92-2003 食品中钙的测定方法测试，经常结果偏低，采用茶叶标准物质（GBW10016)做质控，经常在范围值下方。
2、土壤中全钙，采用四酸消解，分取，加入10%，30g/l氯化锶，上机，结果严重偏低（GSS-3土壤样做质控）
均采用空气/乙炔火焰。线性1-10mg/l，422.7nm。
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悠旸
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2012/9/3 19:28:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是化学干扰造成的话，使用笑气-乙炔火焰可以减小化学干扰。有条件可以试试。
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wmj31
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2012/9/3 20:04:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.100ppm的偏少些，称样量要比较大才成。
2.两者的作用是一样的，都是释放剂，用于克服磷酸根对于钙的干扰，用量一般是溶液中镧或锶的浓度为1%或者2%。感觉还是用氧化镧更好，呵呵。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/9/3 21:30:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾经用GB/T 5009.92-2003 食品中钙的测定方法，参加FAPAS的谷物能力验证通过了。
说明该法是可信的，不过实验中我们没有加那么多的氧化镧试剂，记得是10ml样液加入1ml氧化镧溶液吧
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用心飞
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2012/9/3 22:15:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测钙最好不用氢氟酸。会生成氟化钙沉淀。
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ningmeng
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2012/9/3 22:43:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做食品中钙测定也用的1%氧化镧，不过火焰要调成富然焰
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用心飞
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2012/9/4 9:25:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
我们做食品中钙测定也用的1%氧化镧，不过火焰要调成富然焰
加了氧化镧也要用富燃？
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ningmeng
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2012/9/4 12:29:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
我们做食品中钙测定也用的1%氧化镧，不过火焰要调成富然焰
加了氧化镧也要用富燃？


火焰原子吸收光谱法测钙时，在火焰中，钙容易形成难原子化的干扰化合物，还是要用富然焰
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zhaohua8011
zhaohua8011
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2012/9/4 15:06:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用氢氟酸是影响结果的
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wnnzl
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2012/9/4 17:26:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
我们用氢氟酸是影响结果的
到底有多大影响？偏差有多大？
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zsj201204
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2012/9/6 11:12:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是有个范围吗？一般不是EDTA滴定的嘛
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